[發(fā)明專利]一種玻璃鋼化糞池用阻燃不飽和聚酯樹脂原料的合成方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810972916.1
• 申請日: 2018-08-24
• 公開（公告）號: CN109280138A
• 公開（公告）日: 2019-01-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周飛;任旭明;湯明明
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽匯創(chuàng)新材料有限公司
• 主分類號: C08F283/01
• 分類號: C08F283/01;C08F230/02;C08G63/54;C08G63/676;C08G63/78
• 代理公司: 合肥市長遠(yuǎn)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34119
• 代理人: 傅磊

1.一種玻璃鋼化糞池用阻燃不飽和聚酯樹脂原料的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、以摩爾份計，將2-5份不飽和二元酸或酸酐、5-8份飽和二元酸或酸酐、8-15份二元醇混勻后，在氮氣保護(hù)下先以5-10℃/min的速率升溫至熔融，繼續(xù)升溫至160-200℃后攪拌反應(yīng)至體系酸價低于25mgKOH/g，降溫至130-140℃，得到不飽和聚酯預(yù)聚物；

S2、以重量份計，向30-40份S1得到的不飽和聚酯預(yù)聚物中依次加入10-20份含磷乙烯基單體、0.02-0.2份阻聚劑、0.1-1份引發(fā)劑，冷卻至室溫，得到所述不飽和聚酯樹脂原料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述玻璃鋼化糞池用阻燃不飽和聚酯樹脂原料的合成方法，其特征在于，S1中，所述不飽和聚酯預(yù)聚物為線型聚合物，重均分子量為1500-2500。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述玻璃鋼化糞池用阻燃不飽和聚酯樹脂原料的合成方法，其特征在于，S1中，所述不飽和二元酸為馬來酸或富馬酸；所述不飽和二元酸酐為馬來酸酐或富馬酸酐；所述飽和二元酸為間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、四氫鄰苯二甲酸、六氫鄰苯二甲酸、己二酸、丙二酸、戊二酸中的一種或者多種的組合；所述飽和二元酸酐為鄰苯二甲酸酐或間苯二甲酸酐。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述玻璃鋼化糞池用阻燃不飽和聚酯樹脂原料的合成方法，其特征在于，S1中，所述二元醇為乙二醇、丙二醇、二甲基乙二醇、一縮二乙二醇、一縮二丙二醇、新戊二醇、戊二醇、1，4-丁二醇中的一種或者多種的組合。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述玻璃鋼化糞池用阻燃不飽和聚酯樹脂原料的合成方法，其特征在于，S2中，所述含磷乙烯基單體的結(jié)構(gòu)式為：

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述玻璃鋼化糞池用阻燃不飽和聚酯樹脂原料的合成方法，其特征在于，合成所述含磷乙烯基單體的方法包括：以摩爾份計，在氮氣保護(hù)下將1-2份富馬酸二丁二醇酯加入二氯甲烷中溶解完全，在冰水浴中冷卻0.5-1h后加入2.2-2.5份三乙胺，在攪拌條件下滴加溶有2.2-2.6份二苯基氯化磷的二氯甲烷溶液，冰水浴下攪拌反應(yīng)5-8h，升溫至30-40℃后繼續(xù)攪拌反應(yīng)15-20h，抽濾除去三乙胺鹽，洗滌，除去溶劑，得到所述含磷乙烯基單體。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述玻璃鋼化糞池用阻燃不飽和聚酯樹脂原料的合成方法，其特征在于，抽濾除去三乙胺鹽后，依次用稀鹽酸、碳酸氫鈉和飽和氯化鈉溶液進(jìn)行洗滌。

8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述玻璃鋼化糞池用阻燃不飽和聚酯樹脂原料的合成方法，其特征在于，合成所述富馬酸二丁二醇酯的方法包括：在氮氣保護(hù)下將摩爾比為1:3-5的富馬酸和1，4-丁二醇加入到甲苯中，升溫至90-100℃后攪拌反應(yīng)5-7h，除去溶劑后用二氯甲烷和甲醇的混合溶液進(jìn)行重結(jié)晶，得到所述富馬酸二丁二醇酯。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項所述玻璃鋼化糞池用阻燃不飽和聚酯樹脂原料的合成方法，其特征在于，S2中，所述阻聚劑為對苯二酚、叔丁基鄰苯二酚、對苯醌、對羥基苯甲醚、2，5-二叔丁基對苯二酚中的一種或者多種的組合。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項所述玻璃鋼化糞池用阻燃不飽和聚酯樹脂原料的合成方法，其特征在于，所述引發(fā)劑為過氧化二異丙苯、過氧化二苯甲酰、1，1-二(叔丁基過氧)環(huán)己烷中的一種或者多種的組合。