[發明專利]一種正丁烷氧化制順酐催化劑及其制備方法有效
| 申請號： | 201810967569.3 | 申請日： | 2018-08-23 |
| 公開（公告）號： | CN109046412B | 公開（公告）日： | 2021-05-25 |
| 發明（設計）人： | 劉先國;魏士新;王康軍;鄒紅旭;胡佳;陳鵬;宋大朋;潘蔚;石龍 | 申請（專利權）人： | 常州新日催化劑股份有限公司 |
| 主分類號： | B01J27/198 | 分類號： | B01J27/198;C07D307/60 |
| 代理公司： | 常州西創專利代理事務所(普通合伙) 32472 | 代理人： | 武政 |
| 地址： | 213022 江蘇省常州市新*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 丁烷 氧化 制順酐 催化劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種正丁烷氧化制順酐的催化劑，其特征在于：所述的催化劑其活性組分通式如下：
V1.0XaPbOm
其中，X為銀、釕、銠中的至少一種，a為0.01～0.2，b為0.8～1.5，m為滿足其它元素化合價所需的氧原子數；
所述催化劑的制備方法包括以下步驟：
(1)、前驅體的制備
1)反應：將有機溶劑加入反應釜中，在加入五氧化二釩后加入含銀化合物或釕化合物或銠化合物中的至少一種，在80℃～140℃，0～-40kPa壓力下，攪拌制成懸濁液，最后加入磷酸反應4h～6h得到漿料；
2)過濾：反應后的漿料經過固液分離得到濾餅；
3)干燥：濾餅在100℃～160℃下干燥16～24h；
4)焙燒：干燥后的物料在280℃～400℃下焙燒4h～8h得到活性前驅體；
(2)、成型與活化
1)成粒：前驅體粉末經過預壓、破碎成粒子；
2)壓片：在前驅體粒子中混入潤滑劑后壓片；
3)活化：壓片后的顆粒放入電爐中，在貧氧空氣下活化。
2.根據權利要求1所述催化劑，其特征在于：所述的催化劑活性組分通式中，a為0.01～0.05，b為1.0～1.4，m為滿足其它元素化合價所需的氧原子數。
3.根據權利要求1或2所述催化劑，其特征在于：所述的催化劑用于正丁烷氧化制順酐的反應條件為：以正丁烷、空氣為原料，正丁烷體積含量為1.9％，反應壓力為190kPa，反應溫度為380℃～400℃。
4.根據權利要求1所述催化劑，其特征在于，所述的反應步驟中有機溶劑為正己醇、異丁醇、苯甲醇中的一種或幾種。
5.根據權利要求1所述催化劑，其特征在于，所述的反應步驟中含銀化合物選自氧化銀、檸檬酸銀、異辛酸銀、月桂酸銀中的一種；含釕化合物選自氧化釕、檸檬酸釕、異辛酸釕、月桂酸釕中的一種；含銠化合物選自氧化銠、檸檬酸銠、異辛酸銠、月桂酸銠中的一種。
6.根據權利要求1所述催化劑，其特征在于，所述的成粒步驟中粒子的粒度為10目～40目。
7.根據權利要求1所述催化劑，其特征在于，所述的壓片步驟中滑潤劑是石墨、硬酯酸中的一種；壓片形狀是實心圓柱體或空心圓柱體中的一種。
8.根據權利要求7所述催化劑，其特征在于，潤滑劑為石墨，石墨的重量含量為1％～3％。
9.根據權利要求1所述催化劑，其特征在于，所述的活化步驟中貧氧空氣中氧氣體積含量為3％～15％，活化溫度為400℃～600℃，活化時間為2h～10h。
10.根據權利要求9所述催化劑，其特征在于，所述的活化步驟中貧氧空氣中氧氣體積含量為8％～11％，活化溫度為450℃～550℃，活化時間為4h～8h。
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