[發明專利]一種硅烷偶聯劑改性無泡單組分聚氨酯膠黏劑的制備方法

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• 申請號: 201810946663.0
• 申請日: 2018-08-20
• 公開（公告）號: CN109439266A
• 公開（公告）日: 2019-03-08
• 發明（設計）人: 朱云峰;周建;顏玉榮
• 申請（專利權）人: 蘇州市湘園特種精細化工有限公司
• 主分類號: C09J175/08
• 分類號: C09J175/08;C08G18/28;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32
• 代理公司: 蘇州翔遠專利代理事務所(普通合伙) 32251
• 代理人: 王華

一種硅烷偶聯劑改性無泡單組分聚氨酯膠黏劑，采用以下步驟制備：1)將多元醇進行減壓蒸餾；將蒸餾后的多元醇加入到通有氮氣并帶有溫度計、冷凝管和攪拌槳的四口燒瓶中，升溫到80℃；2)緩慢滴加多異氰酸酯，反應3.5小時后停止反應；3)加入擴鏈劑，快速攪拌1min；4)將硅烷偶聯劑緩慢加入反應體系中，反應lh以后取出得到所述硅烷偶聯劑改性無泡單組分聚氨酯膠黏劑。本發明采用含活潑氫的硅烷偶聯劑改性單組分聚氨酯膠黏劑有效避免了NCO與濕氣反應生成CO₂，消除了產生膠黏劑固化時產生氣孔的根源，大大提高了產品的綜合性能。

技術領域

本發明屬于膠黏劑技術領域，涉及一種硅烷偶聯劑改性無泡單組分聚氨酯膠黏劑的制備方法。

背景技術

聚氨酯膠黏劑是指在分子鏈中含有氨基甲酸酯基團(-NHCOO-)或異氰酸酯基(-NCO)的膠黏劑。其中溶劑型單組分聚氨酯膠黏劑是由聚氨酯預聚體和溶劑組成，利用空氣或基材表面的水分進行固化粘結，在施工中不需要與其他交聯劑計量配比使用，比雙組分聚氨酯膠黏劑更方便使用。因此單組分聚氨酯膠黏劑成為國內外研究的熱點，其用途也越來越廣泛，應用于泡沫塑料、木材、皮具、紡織品、陶瓷、汽車玻璃、鞋等領域。

但由于普通單組分聚氨酯密封膠固化過程需要其中的異氰酸酯基(-NCO-)與空氣中的水份發生反應，生成二元或多元胺，二元或多元胺進一步與異氰酸酯基發生擴鏈反應而固化，固化過程所產生的CO₂氣體存留在材料中，導致材料表面出現針孔，使其光澤度降低、內部起泡、強度降低，使其力學性能、粘接性能和剝離強度大幅降低，嚴重影響其力學性能和粘接性能。因此，如何解決固化過程中的氣泡問題，開發高性能單組分聚氨酯膠黏劑就變得尤為重要。

發明內容

為克服上述現有技術中的不足，本發明提供一種硅烷偶聯劑改性無泡單組分聚氨酯膠黏劑的制備方法。該制備方法由反應性硅烷與含-NCO-異氰酸酯基的聚氨酯預聚體反應，得到端基為硅氧烷基的聚氨酯預聚物；在濕氣存在下，硅氧烷基水解，得到的硅醇不穩定，可分子間脫水縮合或與基材表面羥基脫水縮合成穩定的聚氨酯-硅氧烷交聯網狀結構，從而避免了-NCO-與濕氣反應生成CO₂。

為實現上述目的及其他相關目的，本發明提供一種硅烷偶聯劑改性無泡單組分聚氨酯膠黏劑的制備方法，包括以下步驟：

1)將聚醚多元醇在120℃、-0.1Mpa的條件下進行減壓蒸餾，將蒸餾后的聚醚多元醇共計100g加入到通有氮氣并帶有溫度計、冷凝管和攪拌槳的四口燒瓶中，并升溫到80℃；

2)向步驟1)中的四口燒瓶中，緩慢滴加20-40g的多異氰酸酯，使其進行反應，3.5h后停止反應；

3)向步驟2)中的四口燒瓶中，繼續加入2-10g擴鏈劑，快速攪拌1min；

4)將10-20g硅烷偶聯劑緩慢加入步驟3)的反應體系中，并反應1h后，取出得到硅烷偶聯劑改性無泡單組分聚氨酯膠黏劑。

進一步的，所述步驟1)中所述聚醚多元醇為聚醚多元醇220。

進一步的，所述步驟2)中所述多異氰酸酯為二苯基甲烷二異氰酸酯。

進一步的，所述步驟3)中的擴鏈劑為3-羥乙基氧乙基-1-羥乙基苯二醚(HER-L)、4-羥乙基氧乙基-1-羥乙基苯二醚(HQEE-L)、1,4-丁二醇、聚四亞甲基醚二醇雙對氨基苯甲酸酯(XYlink P-1000)等液態擴鏈劑。

進一步的，所述步驟4)中的述的硅烷偶聯劑為N-環己基3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-巰丙基三乙氧基硅烷等含有活潑氫的硅烷。

進一步的，所述預聚體制備反應不加催化劑，不加溶劑。

由于上述技術方案運用，本發明與現有技術相比具有的有益效果是：