[發明專利]一種離子液體修飾磁性氧化石墨烯復合材料的制備及用于去除水中As（Ⅲ）和As（Ⅴ）的方法

在審

• 申請號: 201810945249.8
• 申請日: 2018-08-16
• 公開（公告）號: CN109092253A
• 公開（公告）日: 2018-12-28
• 發明（設計）人: 馬曉國;張夢圓;李景
• 申請（專利權）人: 廣東工業大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/10
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1.一種離子液體修飾磁性氧化石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)將500mL的三孔圓底燒瓶置于溫度＜5℃的水浴鍋中，加入濃度為98％的H₂SO₄230mL，不斷攪拌。然后加入1.5g硝酸鈉。再依次緩慢加入5g石墨粉和35g高錳酸鉀?；旌蠑嚢?，使其充分溶解，持續2h。然后加熱至35℃，繼續攪拌2h后緩慢加入230mL去離子水。使溫度維持在98℃，反應2h。然后移去熱源，自然冷卻。將溶液傾于燒杯中，加入420mL去離子水和2mL濃度為30％的H₂O₂。靜置一夜后，吸出上清液，將沉淀裝置于離心管中，離心分離(8000r/min，5min)，然后用烯釋10倍的鹽酸洗滌，直至上清液與氫氧化鈉反應不生成黑色沉淀為止。用丙酮洗滌后，放入真空烘箱中60℃下干燥48h，得氧化石墨烯(GO)。

(2)將0.5g GO分散于100mL去離子水中，超聲4h后，滴加1～2滴濃氨水，混勻。將三孔燒瓶置于油浴鍋中，在氮氣保護下，加入100mL去離子水，攪拌(400r/min，30℃)。然后依次加入5.8g的Fe²⁺與10.7g的Fe³⁺，升溫至45℃。快速加入10mL 25％的氨水溶液。將GO懸浮液緩慢加入到燒瓶中，攪拌40min后升溫至80℃，接著攪拌2h。冷卻至室溫后，將溶液倒入燒杯中，用磁鐵進行磁分離。用去離子水洗滌3次，再用乙醇洗滌2次，得磁性氧化石墨烯(MGO)。將MGO放入真空干燥室中60℃下干燥24h，然后磨碎保存。

(3)向丙酮中加入0.5g離子液體，然后加入50mL超聲分散體MGO(0.3gMGO+50mL去離子水)。攪拌反應2.5小時。將所得產物用水洗滌并在60℃下真空干燥3小時，得離子液體修飾磁性氧化石墨烯(MGO-IL)復合材料。

2.一種權利要求1制備的離子液體修飾磁性氧化石墨烯復合材料處理含砷(As(III)、As(V))水樣，其特征在于包括如下步驟：

(1)將一定量的MGO-IL加到含有一定濃度As(III)和As(V)的水樣中，添加量為20～200mg/L。于恒溫振蕩器中，25℃下200rpm，振蕩吸附30min。

(2)將吸附在MGO-IL材料上的As(III)和As(V)用0.1moL/L的HCL溶液洗脫。

(3)將洗脫干凈的MGO-IL材料于60℃下真空干燥，再重新使用。

3.根據權利要求1所述的一種離子液體修飾磁性氧化石墨烯復合材料的合成方法，其特征在于：所用離子液體包括1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽等。

4.根據權利要求1所述的一種離子液體修飾磁性氧化石墨烯復合材料的合成方法，其特征在于：離子液體與MGO的使用量之比為5∶3。

5.根據權利要求2所述的離子液體修飾磁性氧化石墨烯復合材料處理含砷水樣的方法，其特征在于：調節水樣的pH值為7。

6.根據權利要求2所述的離子液體修飾磁性氧化石墨烯復合材料處理含砷水樣的方法，其特征在于：廢水中As(III)和As(V)的濃度控制在20～200mg/L。

7.根據權利要求2所述的離子液體修飾磁性氧化石墨烯復合材料處理含砷水樣的方法，其特征在于：振蕩吸附時間控制在30min。

8.根據權利要求2所述的離子液體修飾磁性氧化石墨烯復合材料處理含砷水樣的方法，其特征在于：材料可重復使用5次。