[發(fā)明專利]一種陰極輥化學(xué)拋光液及拋光方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810940388.1
• 申請(qǐng)日: 2018-08-17
• 公開（公告）號(hào): CN109023378B
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳智棟;吳敏嫻;王文昌;明小強(qiáng);王朋舉;魯衛(wèi)平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 常州大學(xué);江蘇銘豐電子材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C23F3/06
• 分類號(hào): C23F3/06
• 代理公司: 常州市英諾創(chuàng)信專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32258
• 代理人: 謝新萍

本發(fā)明屬于電解銅箔生產(chǎn)工藝技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種鈦陰極輥化學(xué)拋光液及拋光方法，拋光液由兩種有機(jī)酸和一種表面活性劑組成。有機(jī)酸分別是具有還原性濃度為50?300/L的草酸，可與銅離子、鎳離子和鈦離子等金屬離子形成穩(wěn)定絡(luò)合物濃度為10?50g/L的檸檬酸，表面活性劑為濃度為0.01?0.5g/L的聚乙烯吡咯烷酮。陰極輥拋光方法為：將鈦陰極輥清洗去油后放置在拋光液中，在20?60℃下旋轉(zhuǎn)輥筒浸泡10?20分鐘，操作簡單，拋光后陰極輥表面形成鏡面，制造的電解銅箔具有結(jié)晶細(xì)小致密、容易剝離的優(yōu)點(diǎn)。鈦陰極輥通過該化學(xué)拋光液的修復(fù)即可滿足鋰電池用銅箔的需求，也可滿足印制線路板用銅箔的需要。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電解銅箔生產(chǎn)工藝技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種鈦陰極輥的化學(xué)拋光液及拋光方法。

背景技術(shù)

鈦陰極輥是制造電解銅箔的關(guān)鍵部件，鈦陰極輥在電解銅箔的生產(chǎn)過程中，陰極輥表面始終處于變化狀態(tài)，當(dāng)陰極輥裝入電解槽里，進(jìn)行銅箔的電沉積時(shí)，因電化學(xué)腐蝕和機(jī)械腐蝕等原因，陰極輥表面的氧化膜逐漸增厚，造成陰極輥的導(dǎo)電性不良；由于輥面的色澤不均勻，產(chǎn)生部分亮線，影響銅箔電沉積時(shí)的晶型生長；由于陰極輥表面的粗糙度不斷增大，導(dǎo)致銅離子在陰極輥表面電沉積的結(jié)晶粗大。為了保證銅箔的品質(zhì)，鈦陰極輥需要定期進(jìn)行研磨和拋光。

對(duì)陰極輥的拋光工藝主要是機(jī)械拋光，主要分為離線拋光和在線拋光，離線拋光需要生箔機(jī)停止生產(chǎn)，將陰極輥從生箔機(jī)上拆除，轉(zhuǎn)移到拋光機(jī)上，對(duì)于直徑2m以上的陰極輥，其重量達(dá)10噸左右，對(duì)其進(jìn)行拆裝及其不安全。所以目前將拋光機(jī)進(jìn)行適當(dāng)改進(jìn)，實(shí)現(xiàn)陰極輥的在線拋光。在線拋光是直接在生箔機(jī)上利用尼龍刷輥將陰極輥表面生成的氧化層去除，從而達(dá)到拋光的目的。在線拋光雖然快速方便，但由于它是在正常運(yùn)行的生箔機(jī)上進(jìn)行，對(duì)陰極輥表面產(chǎn)生的一些弧點(diǎn)等損傷很難完全修復(fù)，所以，一般陰極輥經(jīng)過在線拋磨幾次后，就必須進(jìn)行離線拋磨。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種簡單易行，且拋光效果優(yōu)良的化學(xué)拋光液，通過采用該化學(xué)拋光液對(duì)陰極輥的處理，可以有效地去除鈦陰極輥表面的氧化層，使鈦陰極輥表面獲得平整光亮的外觀。

為了達(dá)成上述目的，本發(fā)明提供一種化學(xué)拋光液，該化學(xué)拋光液是由兩種有機(jī)酸和表面活性劑組成，其中，一種有機(jī)酸是具有還原性的有機(jī)酸草酸，另一種有機(jī)酸是可與陰極輥上的沉積金屬如銅離子等形成絡(luò)合物的檸檬酸，表面活性劑是聚乙烯吡咯烷酮(K30)。

本發(fā)明化學(xué)拋光液的制備方法是：將草酸緩慢溶解于去離子水中，在攪拌條件下緩慢加入檸檬酸的水溶液，然后再加入聚乙烯吡咯烷酮(K30)的水溶液，制得化學(xué)拋光液。

對(duì)于化學(xué)拋光液中的還原性有機(jī)酸草酸而言，草酸的濃度過大，容易引起陰極輥鈦的過度腐蝕，反之草酸的濃度過低時(shí)，化學(xué)拋光液很難起到去除陰極輥鈦表面氧化層的目的以及獲得光亮的表面，因此，化學(xué)拋光液中草酸的濃度范圍為50-300g/L。

對(duì)于化學(xué)拋光液中絡(luò)合劑檸檬酸而言，檸檬酸的濃度過大，同樣易于對(duì)陰極輥鈦表面產(chǎn)生腐蝕，濃度過低則起不到去除陰極輥鈦表面氧化層的目的，因此，化學(xué)拋光液中檸檬酸的濃度范圍為10-50g/L。

化學(xué)拋光液中的表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮(K30)濃度的最佳范圍是0.01-0.5g/L，濃度過低，化學(xué)拋光液對(duì)鈦陰極輥的表面潤濕作用下降，去除鈦氧化物的能力變?nèi)酰瑨伖庑Ч儾睿环粗疂舛冗^高，容易在鈦陰極輥上形成殘留，難于清洗。

本發(fā)明制得的化學(xué)拋光液中，草酸、檸檬酸和表面活性劑具有相互協(xié)同的作用，將其中的一種去掉或者換成其他的材料均不能達(dá)到本發(fā)明的效果。對(duì)于表面氧化物的去除，由于草酸的酸性和還原性，對(duì)鈦陰極輥表面的金屬氧化物和金屬具有良好的腐蝕，而檸檬酸與溶液中的金屬離子絡(luò)合，可以加速草酸的反應(yīng)，而由于表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮(K30)的存在使得鈦陰極輥表面的反應(yīng)變得均勻。