[發明專利]硅塊清洗方法和應用

有效

• 申請號: 201810937517.1
• 申請日: 2018-08-16
• 公開（公告）號: CN108946738B
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發明（設計）人: 秦榕;曹文海;李永紅;張永輝;張永良;劉虎;孟海生;安生虎;劉生章;高鵬;危勝
• 申請（專利權）人: 青海黃河上游水電開發有限責任公司新能源分公司;青海黃河上游水電開發有限責任公司;國家電投集團黃河上游水電開發有限責任公司
• 主分類號: C01B33/037
• 分類號: C01B33/037
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 吳開磊

本發明公開了一種硅塊清洗方法和應用，屬于硅塊清洗技術領域。本發明提供了一種硅塊清洗方法，包括依次進行的酸洗、漂洗、冷浸泡和熱浸泡；其中，酸洗所用的酸液包括硝酸和氫氟酸，所述酸洗依次在硝酸比例梯度增加的三種酸液中進行，第一次酸洗所用的酸液為硝酸：氫氟酸＝9?11:1v/v。本發明清洗方法利用硝酸比例梯度增加的三種酸液依次對硅塊進行酸洗，優化了硅塊清洗工藝，提高了硅料酸洗效率和產品質量，緩解了單一配比酸液池清洗造成的酸洗不均勻、出現酸斑和色差、表金屬雜質含量高和金屬雜質含量波動大的技術問題。

技術領域

本發明屬于硅塊清洗技術領域，具體涉及一種硅塊清洗方法和應用。

背景技術

作為半導體原材料的電子級多晶硅生產最后工藝中的一部分，清洗電子級多晶硅對產品質量的保證、表面金屬雜質的處理有著至關重要的意義。

電子級多晶硅硅塊清洗工藝是將破碎好的電子級硅塊盛入硅塊清洗裝置中，放在酸洗設備內進行酸洗，用酸液刻蝕硅塊表面，清除硅料表面污染，使硅塊表面金屬雜質達到電子級多晶硅表金屬的質量要求。

但現有技術中的清洗方法仍然存在盲點，無法保證刻蝕的均勻度，從而導致硅塊上出現酸斑和色差，表金屬雜質含量波動大，使產品返洗量增大。

鑒于此，特提出本發明。

發明內容

本發明的目的在于提供一種硅塊清洗方法，優化硅塊表面清洗工藝，提高硅塊的酸洗效率，降低返洗量，保證了刻蝕的均勻度，減少了硅塊上的酸斑和色差。

本發明的另一目的在于提供上述清洗方法在清洗硅塊中的應用。

根據本發明的一個方面，本發明提供了一種硅塊清洗方法，包括依次進行的酸洗、漂洗、冷浸泡和熱浸泡；

其中，酸洗所用的酸液包括硝酸和氫氟酸，所述酸洗依次在硝酸比例梯度增加的三種酸液中進行，第一次酸洗所用的酸液為硝酸：氫氟酸＝9-11:1v/v。

作為進一步優選的技術方案，所述硝酸是質量分數為62-78％的硝酸水溶液；

優選地，所述硝酸是質量分數為69-72％的硝酸水溶液；

優選地，所述氫氟酸是質量分數為45-55％的氫氟酸水溶液；

優選地，所述氫氟酸是質量分數為48.8-49.2％的氫氟酸水溶液。

作為進一步優選的技術方案，第一次酸洗酸洗所用的酸液為硝酸：氫氟酸＝10:1v/v；

優選地，第一次酸洗的溫度為32-35℃；

和/或，第一次酸洗的時間為4-6min，優選為5min；

優選地，第二次酸洗用的酸液為硝酸：氫氟酸＝14-16v/v，優選為硝酸：氫氟酸＝15:1v/v；

優選地，第二次酸洗的溫度為35-38℃；

和/或，第二次酸洗的時間為4-6min，優選為5min；

優選地，第三次酸洗用的酸液為硝酸：氫氟酸＝28-32v/v，優選為硝酸：氫氟酸＝30:1v/v；

優選地，第三次酸洗的溫度為30-33℃；

和/或，第三次酸洗的時間為4-6min，優選為5min。

作為進一步優選的技術方案，所述漂洗是利用超純水進行溢流漂洗；

優選地，所述漂洗的溫度為22-25℃；

優選地，所述漂洗的時間為4-6min，優選為5min。

作為進一步優選的技術方案，所述冷浸泡的溫度為22-25℃；