[發明專利]一種雙碳結構修飾的硅碳復合負極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201810934477.5
• 申請日: 2018-08-16
• 公開（公告）號: CN109148851B
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發明（設計）人: 王雅東;韓雯淼;張悅;張楠;李線線;何健威
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/583;H01M10/0525
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 喬宇

1.雙碳結構修飾的碳硅復合負極材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

a）將50~150nm的納米硅粉超聲分散獲得懸浮液；

b）將檸檬酸配制檸檬酸溶液中；

c）將步驟 a）中形成的懸浮液緩慢的滴加進步驟 b）形成的檸檬酸溶液中，高速攪拌后混合均勻，水浴攪拌直到所有溶劑都被蒸干；

d）將步驟c）中得到的粉末放在惰性氣氛下碳化形成第一級碳結構，研磨得到Si@C一級核殼硅碳材料；

e）配制聚丙烯腈的二甲基甲酰胺溶液；

f）在步驟e）中形成的溶液中加入一定量步驟 d）產生的復合材料Si@C，Si@C和PAN質量比是 Si@C：PAN=（0.7~1）：1，超聲使其均勻分散，再劇烈攪拌形成混合均勻的液體；

g）往步驟 f）形成的溶液中緩慢滴加去離子水，凝膠化得到內部包裹有Si@C的凝膠產物；

h）將步驟 g）的凝膠化產物放置于瓷舟中，在還原氣氛下燒結，燒結溫度是800~1000℃，然后退火冷卻，得到納米硅碳顆粒團簇的微米級大顆粒嵌在三維導電碳網絡中形成的雙碳結構修飾的碳硅復合負極材料；所述的雙碳結構修飾的碳硅復合負極材料具有兩級碳結構；具有核殼結構的納米硅碳團簇并均勻分散在三維導電碳網絡中，形成二級微米級顆粒。

2.根據權利要求1的方法，其特征在于：步驟a)中使用的納米硅粉的粒徑50~150nm；步驟a)和b)中的溶劑為乙醇；步驟b)中檸檬酸的質量為納米硅質量的1.5~3倍。

3.根據權利要求1的方法，其特征在于：步驟c)的水浴溫度為 60-90℃。

4.根據權利要求1的方法，其特征在于：步驟d)的碳化為升溫至200~300℃保溫2-4h，然后隨爐冷卻。

5.根據權利要求1的方法，其特征在于：所述的步驟f）中的攪拌時間為12-16h。

6.根據權利要求1的方法，其特征在于：所述的步驟h）中的還原氣氛為按體積百分比計為 95%Ar+5%H₂的混合氣體；燒結時間為2-4h。

7.根據權利要求1的方法，其特征在于：所述雙碳結構修飾的碳硅復合負極材料中，具有核殼結構的納米硅碳中內核為晶體硅；外殼則為無定型態的碳，厚度為5~8 nm。

8.根據權利要求1的方法，其特征在于：所述雙碳結構修飾的碳硅復合負極材料中，具有核殼結構的納米硅碳中內核硅的粒徑為50-150nm；雙碳結構修飾的碳硅復合負極材料粒徑為3-4μm。