[發明專利]一種室溫等離子氮化制備納米晶氮化鈦微粉的方法

有效

• 申請號: 201810921896.5
• 申請日: 2018-08-14
• 公開（公告）號: CN108752006B
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發明（設計）人: 歐陽柳章;陳祖健;朱敏;鮑賢勇;靳磊;張峰;魯忠臣;曾美琴
• 申請（專利權）人: 華南理工大學;飛亞達（集團）股份有限公司
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/626;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 陳智英

本發明屬于金屬氮化物的技術領域，公開了一種室溫等離子氮化制備納米晶氮化鈦微粉的方法。所述方法為在持續供應的氮氣氣氛下，采用等離子球磨裝置將鈦粉進行室溫等離子體氮化球磨，獲得納米晶氮化鈦微粉。所述等離子體為介質阻擋放電等離子體。室溫等離子體氮化球磨的具體參數為：轉速為600～1200rpm，放電電流為1～2.5A，球料比為30:1～100:1，球磨時間為10～30h。所述氮氣的壓強為0.05MPa～0.5MPa。本發明的方法操作簡單，成本低，氣氛壓強可控可調，球磨污染小，合成的氮化鈦粒徑細小，轉化率高。

技術領域

本發明屬于金屬氮化物的技術領域，涉及一種氮化物陶瓷材料的制備方法，特別涉及一種室溫等離子氮化制備納米晶氮化鈦微粉的方法。

背景技術

氮化鈦是典型的過渡族金屬氮化物，分子式TiN，具有典型的NaCl型結構，屬于面心立方點陣。TiN有著誘人的金黃色、熔點高、硬度大、化學穩定性好、并具有較高的導電性和超導性，可應用于高溫結構材料和超導材料。

根據制備過程中反應物相態的不同，TiN合成方法主要可以分為液相法、氣相法和固相法。液相法包括溶膠凝膠法、溶劑法等，通過制備前驅體，熱解得到TiN。氣相法主要是化學氣相沉積法，以TiCl4、NH3、N2、H2為原料碳熱還原法，于反應器中在700～1500℃進行反應制備TiN粉末。固相法中，傳統的方法是以Ti或者TiH₂為原料，在氮氣下高溫處理制備TiN。在高溫氮氣下，碳熱還原TiO₂也可以得到TiN。但是這些制備方法中，都需要高溫氮化過程，不僅增加了成本和工藝的復雜程度，同時在高溫下制備的TiN產品往往面臨顆粒粗大和團聚的問題。通過機械球磨方法，在氮氣氣氛下球磨Ti粉，在室溫條件下就能誘導固氣反應發生制備TiN，大大地簡化了合成工藝，同時也能得到顆粒細小、均勻的TiN粉末。但在傳統的機械球磨法中，機械能輸入低，氮氣又極其穩定，球磨誘導固氣反應發生往往需要幾十甚至上百個小時，效率極低，同時長時間的機械球磨也導致嚴重的球磨污染。單純增加機械能的輸入，雖然可以提高球磨效率，但由于球與球之間，球與球磨罐內壁之間碰撞加劇，嚴重的球磨污染問題也仍然無法避免，并且，高能球磨也面臨著一次性裝粉量少的問題，無法滿足工業生產的要求。

為了提高球磨效率，A.Mosbahh等人使用放電球磨，球磨15min后便可通過XRD測試檢測出TiN衍射峰[A.Mosbah,et al.Rapid synthesis of titanium nitride powder byelectrical discharge assisted mechanical milling.Journal of Alloys andCompounds,424(2006)279-282]。但在放電球磨中，無論是火花放電模式，還是輝光放電模式，因為微放電的自由增長，并不能穩定地放電。同時，在火花放電中，放電區域將產生溫度很高的熱等離子體，會燒損球磨體系，從而引入嚴重的球磨污染。

公開號為CN 1951803A的專利申請公開了納米晶氮化鈦超細粉的高溫氮化反應制備法。該方法以納米氧化鈦和納米碳粉為原料，氮氣為氮源，工藝步驟依次為配料、混料、干燥、裝料、高溫氮化、球磨、過篩。該工藝操作復雜，合成溫度很高(＞1000℃)。

發明內容

為了克服現有技術的上述缺點與不足，本發明的目的在于提供一種室溫等離子氮化制備納米晶氮化鈦微粉的方法，其特點是操作簡單，成本低，氮化的溫度為室溫，氣氛壓強可控可調，球磨污染小，合成的氮化鈦粒徑細小，轉化率高。

本發明的目的通過以下技術方案實現：

一種室溫等離子氮化制備納米晶氮化鈦微粉的方法，包括如下步驟：

在持續供應的氮氣氣氛下，采用等離子球磨裝置將鈦粉進行室溫等離子體氮化球磨，獲得納米晶氮化鈦微粉。

所述室溫等離子體氮化球磨的具體參數為：