[發(fā)明專利]用作循環(huán)SERS基底的金包裹四氧化三鐵納米星的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810920965.0
• 申請日: 2018-08-14
• 公開（公告）號: CN109085150A
• 公開（公告）日: 2018-12-25
• 發(fā)明（設計）人: 丁倩倩
• 申請（專利權）人: 蘇州工業(yè)職業(yè)技術學院
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 上海漢聲知識產權代理有限公司 31236
• 代理人: 胡晶

本發(fā)明公開了一種用作循環(huán)SERS基底的金包裹四氧化三鐵納米星的制備方法，包括如下步驟：首先，通過共沉淀的方法制備10納米的四氧化三鐵納米顆粒，隨后在納米顆粒的表面包裹上一層金納米殼，得到的納米顆粒作為種子，進行種子生長出金包裹四氧化三鐵納米星；本發(fā)明具有操作方法簡單，制備的金包裹四氧化三鐵納米星尺寸為單分散分布、形貌均一、各向異性使其表面等離子體共振吸收帶分為橫向和縱向兩個局域表面等離子體共振峰，縱向的吸收峰在755nm，可以用拉曼光譜儀中785波長的激光進行共振激發(fā)，使其基底產生優(yōu)異的光電場增強，更加有利于增加SERS檢測的靈敏度，在SERS檢測過程中，利用其自身的磁性，可將其用作循環(huán)SERS基底。

技術領域

本發(fā)明屬于化學藥品技術領域，尤其涉及一種用作循環(huán)SERS基底的金包裹四氧化三鐵納米星的制備方法。

背景技術

近年來，表面增強拉曼(SERS)技術受到越來越多的關注，這是因為其較高的靈敏度。廣泛的應用到了醫(yī)學，食品和藥物安全等領域。SERS的增強機理有兩種，分別是電磁場增強和化學增強(電荷轉移增強)。在這兩種增強機理中，電磁場增強機理占在主導的地位。電磁場增強的機理中目前認可度較高的是表面等離子體共振模型，與其形貌存在很大的關聯(lián)，所以越來越多的關于不同形貌SERS基底制備的報道。金納米星由于具有較大的比表面積和尖端活性，所以具有較高的SERS活性。在以往金納米星的制備中，存在如下問題：1.制備過程需要加入表面活性劑使其各項異性生長，操作繁瑣復雜；2.作為SERS基底只能進行單次使用，不能重復利用。

有鑒于此，特提出本發(fā)明。

發(fā)明內容

針對現(xiàn)有技術中存在的問題，本發(fā)明的目的是提供一種用作循環(huán)SERS基底的金包裹四氧化三鐵納米星的制備方法，操作方法簡單，制備的金包裹四氧化三鐵納米星尺寸為單分散分布、形貌均一、較大的表面積和尖端活性導致SERS活性較高，由于利用其自身的磁性，可以將所制備的納米星用作循環(huán)SERS基底。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的一種用作循環(huán)SERS基底的金包裹四氧化三鐵納米星的制備方法，包括如下步驟：

(1)制備四氧化三鐵納米顆粒：將11.622克六水合氯化鐵和0.994克四水合氯化亞鐵溶解至40毫升去離子水中，依次加入5毫升氨水和4.4克的檸檬酸鈉，加熱反應溶液至反應結束，冷卻至室內后，用磁鐵將黑色的產物吸出，分別用乙醇和去離子水進行洗滌，干燥后得到四氧化三體納米顆粒；

(2)在四氧化三體納米顆粒的表面包裹上一層金納米殼層：將20毫升0.5毫摩爾氯金酸溶液加熱至沸騰，快速加入10毫升0.136微摩爾的四氧化三鐵納米溶液，反應溶液顏色不發(fā)生變化后，攪拌冷卻至室溫，通過乙醇和去離子水洗滌得到金殼包裹的四氧化三鐵納米顆粒；

(3)制備10毫升30毫摩爾對苯二酚的水溶液：將2毫升0.25毫摩爾的氯金酸水溶液依次加入10微摩爾的金包裹四氧化三鐵納米種子和8毫升的對苯二酚水溶液，通過高速離心方式進行分離洗滌得到金包裹四氧化三鐵納米星。

優(yōu)選地，所述步驟(1)中將反應溶液加熱至90攝氏度，保持30分鐘；

優(yōu)選地，所述步驟(1)中加入5毫升氨水后，對反應溶液攪拌10分鐘，再加入4.4克的檸檬酸鈉；

優(yōu)選地，所述步驟(1)中黑色的產物在真空干燥箱內進行干燥；

優(yōu)選地，所述步驟(2)中通過離心方式在乙醇和去離子水中洗滌；

優(yōu)選地，所述步驟(3)處于30攝氏度的水浴中進行。

本發(fā)明提供的，具有如下有益效果：