[發(fā)明專利]一種生物相容性二硫化鉬液相剝離的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810909682.6
• 申請(qǐng)日: 2018-08-10
• 公開（公告）號(hào): CN108751257A
• 公開（公告）日: 2018-11-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉向陽(yáng);徐翔宇;詹達(dá)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廈門大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G39/06
• 分類號(hào): C01G39/06;B82Y30/00
• 代理公司: 廈門南強(qiáng)之路專利事務(wù)所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應(yīng)森

一種生物相容性二硫化鉬液相剝離的方法，涉及二維納米材料的制備。將羊毛纖維脫脂溶解并配制羊毛角蛋白剝離劑的水溶液；將二硫化鉬粉末分散在羊毛角蛋白剝離劑水溶液中，制得混合溶液；將混合溶液超聲剝離，通過(guò)冷卻水循環(huán)系統(tǒng)保證剝離過(guò)程的溫度始終恒定，得二硫化鉬原始分散液，離心處理，去除未剝離的塊體，實(shí)現(xiàn)生物相容性二硫化鉬液相剝離。采用二硫化鉬粉末作為原料，以羊毛角蛋白為剝離劑，耗材廉價(jià)，操作簡(jiǎn)便，能耗極低、無(wú)毒無(wú)污染、工序安全可靠、產(chǎn)量豐富，制備的二硫化鉬納米片還具備優(yōu)異的生物相容性，可廣泛應(yīng)用于生物載藥、光熱理療、分子探針以及各種生物醫(yī)學(xué)材料等領(lǐng)域。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及二維納米材料的制備，尤其是涉及一種生物相容性二硫化鉬液相剝離的方法。

背景技術(shù)

自2004年發(fā)現(xiàn)石墨烯以來(lái)，二維材料已經(jīng)開始成為物理、化學(xué)和生物學(xué)科學(xué)家關(guān)注的焦點(diǎn)之一。盡管二維材料的化學(xué)組成與其相應(yīng)的塊體形式相同，但它們?cè)谖锢砗突瘜W(xué)中表現(xiàn)出明顯的不同性質(zhì)。過(guò)渡金屬二硫化物是一類具有非凡電子性質(zhì)的二維材料，實(shí)際上可應(yīng)用于下一代柔性納米電子學(xué)。在所有的過(guò)渡金屬硫族化物中，二硫化鉬最具代表性，并且近期在場(chǎng)效應(yīng)晶體管、光電子器件、生物傳感器、新能源和生物成像技術(shù)等領(lǐng)域得到廣泛的研究。

迄今為止，二硫化鉬納米片的制備方法分為兩種，一種是自下而上，另一種是自上而下。前一種方法包括水熱合成法和化學(xué)氣相沉積法可以生產(chǎn)大面積超薄膜，但通常需要苛刻的反應(yīng)條件并使后處理復(fù)雜化。后一種方法包括最簡(jiǎn)單的方法機(jī)械剝離，可以產(chǎn)生非常好的結(jié)晶質(zhì)量的納米片用于基礎(chǔ)研究，但由于極低的產(chǎn)率，不能實(shí)際應(yīng)用。為了降低成本和效率，由于其低制造成本和大規(guī)模生產(chǎn)的優(yōu)勢(shì)，液相剝離已經(jīng)得到迅速發(fā)展。

二硫化鉬晶體是垂直堆疊的結(jié)構(gòu)，層與層之間通過(guò)范德華力結(jié)合在一起，塊體的二硫化鉬是半導(dǎo)體，有1.2eV的間接帶隙，而單層的二硫化鉬是直接帶隙半導(dǎo)體，帶隙寬度為1.8eV。單層二硫化鉬由三層原子層構(gòu)成，中間一層為鉬原子層,上下兩層為硫原子層，鉬原子層被兩層硫原子層包夾形成類“三明治”結(jié)構(gòu)，鉬原子與硫原子以共價(jià)鍵結(jié)合形成二維原子晶體，單層的二硫化鉬厚度僅為0.65nm，可以使用膠帶或鋰離子插層分離，大面積的薄膜也可以通過(guò)氣相沉積或使用二硫化鉬分散液制備獲得。但是機(jī)械剝離法和氣相沉積法都存在無(wú)法大批量生產(chǎn)的問(wèn)題，多作為實(shí)驗(yàn)室研究使用，而化學(xué)剝離和離子插層法雖然可以獲得大量的納米片，但所使用的溶劑以及整體的工藝存在較大的安全隱患。例如，中國(guó)專利CN104310482A和中國(guó)專利CN103480856A報(bào)道了使用正丁基鋰在高純氬氣的反應(yīng)條件下對(duì)二硫化鉬進(jìn)行插層剝離，雖然得到了大量的二硫化鉬納米片，但反應(yīng)成本過(guò)高，且正丁基鋰對(duì)周邊環(huán)境和使用者有著嚴(yán)重的健康危害，化學(xué)反應(yīng)活性很高，遇空氣接觸著火，遇水劇烈反應(yīng)，顯然使用該方法存在著極大的安全隱患。中國(guó)專利CN104495935A報(bào)道了使用氧化劑的氧化還原反應(yīng)來(lái)剝離二硫化鉬獲得納米片的方法，該方法容易導(dǎo)致對(duì)原始二硫化鉬的化學(xué)性質(zhì)和結(jié)構(gòu)產(chǎn)生本質(zhì)的改變，從而影響后續(xù)材料的使用。中國(guó)專利CN105668631A和中國(guó)專利CN107827157A報(bào)道了使用有機(jī)溶劑對(duì)二硫化鉬進(jìn)行液相剝離的方法，但該類方法普遍存在有機(jī)溶劑難去除、環(huán)境不友好、生物不相容等問(wèn)題，所以選擇一種對(duì)有效剝離且生物相容的剝離劑對(duì)二維材料在未來(lái)生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用至關(guān)重要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供操作更為簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件綠色、全程不使用任何對(duì)人體與環(huán)境有害的試劑來(lái)獲得高產(chǎn)率的一種生物相容性二硫化鉬液相剝離的方法。

本發(fā)明包括以下步驟：

1)將羊毛纖維脫脂溶解并配制羊毛角蛋白剝離劑的水溶液；

2)將二硫化鉬粉末分散在羊毛角蛋白剝離劑水溶液中，制得混合溶液；

3)將步驟2)得到的混合溶液超聲剝離，通過(guò)冷卻水循環(huán)系統(tǒng)保證剝離過(guò)程的溫度始終恒定，得二硫化鉬原始分散液，離心處理，去除未剝離的塊體，實(shí)現(xiàn)生物相容性二硫化鉬液相剝離。