[發明專利]一種二氯甲烷的純化方法

在審

• 申請號: 201810909010.5
• 申請日: 2018-08-10
• 公開（公告）號: CN108675913A
• 公開（公告）日: 2018-10-19
• 發明（設計）人: 王永旗;王偉;呂明;凌磊
• 申請（專利權）人: 太倉滬試試劑有限公司
• 主分類號: C07C17/38
• 分類號: C07C17/38;C07C17/389;C07C19/03
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

本發明公開了一種二氯甲烷的純化方法。該純化方法，包括以下步驟：（1）將濃硫酸洗滌二氯甲烷粗品；（2）將經步驟（1）的二氯甲烷以弱堿液洗滌；（3）將經步驟（2）的二氯甲烷以中性干燥劑干燥；（4）將經步驟（3）的二氯甲烷通過13X分子篩；（5）將經步驟（4）的二氯甲烷精餾。本發明的純化方法中首先依次使用濃硫酸對水份吸附，而后使用弱堿液對殘留的硫酸進行去除，接著，采用中性干燥劑對弱堿液所殘留的水進行初步吸附，然后使用13X分子篩對微量的水分進行吸附，最后精餾。本純化方法操作簡單，純化的產品具有較好的純度和收率高。

技術領域

本發明涉及試劑提純的技術領域，尤其涉及一種二氯甲烷的純化方法。

背景技術

二氯甲烷是甲烷分子中兩個氫原子被氯取代而生成的化合物，其分子式為CH₂C1₂。二氯甲烷是無色、透明、比水重、易揮發的液體，有類似于醚的氣味和甜味，不燃燒，但與高濃度氧混合后易形成爆炸的混合物。微溶于水，與絕大多數常用的有機溶劑互溶，與其他含氯溶劑、乙醚、乙醇也可以任意比例混溶。二氯甲烷具有溶解能力強和毒性低的優點，大量用于制造安全電影膠片，聚碳酸酷，還可用作涂料溶劑、金屬脫脂劑，氣煙霧噴射劑、聚氨酯、發泡劑、脫模劑、脫漆劑等。

現有技術中，對二氯甲烷提純方法的研究披露甚少。常規提純方法是先用無水硫酸鈣脫水后采用常壓蒸餾獲得純化的二氯甲烷，該方法雖然純化步驟簡便，但用該方法提純得到的產品無法達到行業標準，沒有產業化的前景;《通用有機試劑》中介紹了一種二氯甲烷的純化方法，其將上業品二氯甲烷依次經洗滌、干燥、吸濾、蒸餾等步驟獲得純化的二氯甲烷，該方法操作簡單，能耗低，但得到的產品純度一般，時間長，工業化生產的價值不大。

發明內容

有鑒于此，本發明提供一種操作簡單的二氯甲烷的純化方法，經該純化方法得到的純化產品純度較高和收率較大。

本發明的二氯甲烷的純化方法，包括以下步驟：

（1）將濃硫酸洗滌二氯甲烷粗品；

（2）將經步驟（1）的二氯甲烷以弱堿液洗滌；

（3）將經步驟（2）的二氯甲烷以中性干燥劑干燥

（4）將經步驟（3）的二氯甲烷通過13X分子篩；

（5）將經步驟（4）的二氯甲烷精餾。

本發明中，可以理解的是，濃硫酸是指質量分數大于或等于70%的硫酸溶液。作為本發明的濃硫酸的作用是吸水。基于吸水效果，濃硫酸的質量濃度優選為96～98wt%。

已為本領域技術人員所知曉的是，弱堿是溶于水后不完全電離的堿。作為實例，弱堿可為碳酸氫鈉、磷酸鈉、碳酸鈉等。至于其質量濃度，可以為5～15wt%。

步驟（3）所述中性干燥劑可列舉出無水氯化鈣、無水硫酸鎂、無水氯化鎂等。

優選地，步驟（3）所述干燥的時間可以為0.5～2h。

本發明中，13X分子篩是指也叫鈉X型分子篩，是堿金屬硅鋁酸鹽，具有一定的堿性，屬于一類固體堿，其化學式為Na₂O· A1₂O₃·2.45SiO₂·6.0H₂O，于本發明的方案中用于吸附水雜質，達到干燥之目的。通過13X分子篩的方式優選為吸附柱。當然，也可以采用吸附床，即將13X分子篩填充于吸附床內，使待操作的物料流過吸附床。在設備不允許的情況下，也可直接將13X分子篩浸漬于待處理的物料中，并同時借助攪拌完成該通過的過程，最后過濾掉13X分子篩固體。

優選地，步驟（4）所述通過13X分子篩的流速為30～50mL/min。