[發明專利]一種造紙廢水處理用環保材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201810905772.8
• 申請日: 2018-08-10
• 公開（公告）號: CN109054361B
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 福建蓮龍科技股份有限公司
• 主分類號: C08L77/00
• 分類號: C08L77/00;C08K9/04;C08K3/22;C02F1/00
• 代理公司: 北京權智天下知識產權代理事務所(普通合伙) 11638
• 代理人: 王新愛

1.一種造紙廢水處理用環保材料，其特征在于，按照重量份計由以下成分制成：噻吩芴類聚酰胺50-60份、離子化聚吡咯管表面修飾Ti-W-O 15-25份；所述噻吩芴類聚酰胺是由9,9-雙(4-氨基苯基)芴、2,5-噻吩二羧酸、呋喃基三嗪發生縮聚反應制備得到；

所述噻吩芴類聚酰胺的制備方法，包括如下步驟：將9,9-雙(4-氨基苯基)芴、2,5-噻吩二羧酸、呋喃基三嗪溶于高沸點溶劑中，常壓下140-160℃反應2-3h，再加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽、4-二甲氨基吡啶、四丁基溴化銨，升溫至180-200℃，初級縮聚反應4-5h，然后將反應液轉入反應釜中，抽真空500Pa，加熱到220-240℃，再縮聚反應7-9小時，得到噻吩芴類聚酰胺；

所述離子化聚吡咯管表面修飾Ti-W-O的制備方法，包括如下步驟：

Ⅰ將鈦前驅體、鎢前驅體加入到盛放有水的燒杯中攪拌1～2h，之后緩慢加入堿性螯合劑、二乙胺，再在60-80℃劇烈攪拌4～5h，將溶液轉移到聚氟乙烯內襯的水熱反應釜中，在240～280℃下反應25～30h；冷卻后經洗滌、真空干燥處理，碾磨過200-400目篩，之后在450～500℃的氮氣或惰性氣體氛圍下灼燒6-10小時，冷卻至室溫，得到Ti-W-O；

Ⅱ將聚吡咯管分散于乙醇中，然后加入氯丙基三乙氧基硅烷、堿性催化劑，在60-80℃下攪拌反應10-12小時，后抽濾，用二氯甲烷洗滌產物3-5次，后置于真空干燥箱70-80℃下烘10-15小時，得到中間產物；

Ⅲ將經過步驟Ⅱ制備得到的中間產物浸泡在質量分數為5-10％的硅鋁酸鈉的水溶液中，在室溫下攪拌反應20-30小時，抽濾并用水洗3-5次，后置于真空干燥箱70-80℃下烘10-15小時，得到離子化聚吡咯管表面修飾Ti-W-O。

2.根據權利要求1所述的造紙廢水處理用環保材料，其特征在于，所述9,9-雙(4-氨基苯基)芴、2,5-噻吩二羧酸、呋喃基三嗪、高沸點溶劑、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽、4-二甲氨基吡啶、四丁基溴化銨的質量比為1:1.01:1.97:(8-12):(0.2-0.4):0.5:0.1。

3.根據權利要求1所述的造紙廢水處理用環保材料，其特征在于，所述高沸點溶劑選自二甲亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的造紙廢水處理用環保材料，其特征在于，步驟Ⅰ中所述鈦前驅體、鎢前驅體、水、堿性螯合劑、二乙胺的質量比為1:0.2:(15-25):3:(5-10)。

5.根據權利要求1所述的造紙廢水處理用環保材料，其特征在于，所述鈦前驅體選自四氯化鈦、四正丁醇鈦中的一種或幾種；所述鎢前驅體選自鎢酸銨、六氯化鎢中的至少一種；所述堿性螯合劑為三乙醇胺；所述惰性氣體選自氦氣、氖氣、氬氣中的一種或幾種。

6.根據權利要求1所述的造紙廢水處理用環保材料，其特征在于，步驟Ⅱ中所述聚吡咯管、乙醇、氯丙基三乙氧基硅烷、堿性催化劑的質量比為(3-5):(10-15):1:(0.1-0.3)。

7.根據權利要求1所述的造紙廢水處理用環保材料，其特征在于，所述堿性催化劑選自三乙胺、三苯基膦、四丁基溴化銨中的一種或幾種；步驟Ⅲ中所述中間產物、硅鋁酸鈉的水溶液的質量比為1:(10-20)。

8.一種根據權利要求1-7任一項所述造紙廢水處理用環保材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：將噻吩芴類聚酰胺、離子化聚吡咯管表面修飾Ti-W-O按比例混合，得到混合料，然后將混合料加入雙螺桿擠出機中進行共混擠出，再進行造粒，得到造紙廢水處理用環保材料。