[發(fā)明專利]一種哌嗪改性木質(zhì)素/磷酸鋁雙重包覆紅磷阻燃劑及其在HIPS中的應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810899996.2
• 申請日: 2018-08-09
• 公開（公告）號: CN109054098B
• 公開（公告）日: 2020-04-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 靳艷巧;黃少淮;鐘柔潮;賴春梅;熊雷
• 申請（專利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類號: C08K9/10
• 分類號: C08K9/10;C08K3/02;C08L51/04;C08H7/00
• 代理公司: 福州元?jiǎng)?chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學(xué)俊;林文弘

1.一種哌嗪改性木質(zhì)素/磷酸鋁雙重包覆紅磷阻燃劑的制備方法，其特征在于，首先將木質(zhì)素溶解于堿溶液中，加入醛進(jìn)行羥甲基化反應(yīng)，隨后加入哌嗪通過Mannich反應(yīng)接枝上哌嗪分子，然后加入分散劑和紅磷，最后通過調(diào)節(jié)溶液pH得到所述紅磷阻燃劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的哌嗪改性木質(zhì)素/磷酸鋁雙重包覆紅磷阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）木質(zhì)素羥甲基化：將8~15 g木質(zhì)素溶解于100 mL 1~40 wt% 的堿溶液中，倒入裝有冷凝管和磁子的三口圓底燒瓶中，將裝置置于50~90 ℃ 水浴鍋中，隨后加入0.1~0.2 mol/10g木質(zhì)素的醛溶液，磁力攪拌1~2 h，得到木質(zhì)素羥甲基化化合物；

（2）木質(zhì)素胺甲基化：在50~90 ℃條件下，通過Mannich反應(yīng)，將0.05~0.1 mol/10g木質(zhì)素的哌嗪分子加入到木質(zhì)素羥甲基化化合物溶液中，磁力攪拌1~3 h，得到木質(zhì)素胺甲基化化合物；

（3）微膠囊化紅磷阻燃劑的制備：在50~90 ℃ 不斷攪拌條件下，將30~150 mg的分散劑和3~15 g的紅磷，依次加入到木質(zhì)素胺甲基化化合物溶液中分散10-30 min；隨后依次加入鋁鹽和磷酸，繼續(xù)攪拌反應(yīng)30-60 min；靜置冷卻5~12 h，過濾并用去離子水洗滌，該產(chǎn)物在60 ℃下干燥至恒重，得到哌嗪改性木質(zhì)素/磷酸鋁雙重包覆紅磷阻燃劑產(chǎn)物。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋇中的一種或者多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的木質(zhì)素為酶解木質(zhì)素、堿木質(zhì)素、有機(jī)木質(zhì)素、木質(zhì)素磺酸鹽中的一種或者多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的醛為甲醛、乙醛、丁醛中的一種或者多種。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的哌嗪包括無水哌嗪或六水哌嗪中的一種或多種。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述分散劑包括十二烷基苯磺酸鈉、六偏磷酸鈉、十二烷基硫酸鈉、OP-10中的一種或者多種。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述的鋁鹽為硝酸鋁、硫酸鋁、氯化鋁、乙酸鋁中的一種或者多種；磷酸為磷酸、多聚磷酸其中一種或者多種。

9.一種如權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的制備方法得到哌嗪改性木質(zhì)素/磷酸鋁雙重包覆紅磷阻燃劑。

10.一種如權(quán)利要求9所述的哌嗪改性木質(zhì)素/磷酸鋁雙重包覆紅磷阻燃劑在HIPS中的應(yīng)用。