[發(fā)明專利]一種基于鐵鹽催化石墨化氮摻雜碳納米材料的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810895514.6 | 申請日： | 2018-08-08 |
| 公開（公告）號： | CN109110753B | 公開（公告）日： | 2020-08-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 袁叢輝;武彤;戴李宗;毛杰;李雅纓;柳君;蔡其鵬;黃俊文;陳國榮 | 申請（專利權(quán)）人： | 廈門大學(xué) |
| 主分類號： | C01B32/205 | 分類號： | C01B32/205;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 廈門市首創(chuàng)君合專利事務(wù)所有限公司 35204 | 代理人： | 張松亭;陳丹艷 |
| 地址： | 361000 *** | 國省代碼： | 福建;35 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 基于 鐵鹽 催化 石墨 摻雜 納米 材料 制備 方法 | ||
1.一種基于鐵鹽催化石墨化氮摻雜碳納米材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
（1）制備聚合物交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)：
將含鄰苯二酚基團單體與鐵鹽以1:0.2~5的比例溶于醇或超純水中，在20~30 ℃下以200~600 rpm的速度攪拌反應(yīng)0.5~1.5 h，得到黑色渾濁溶液；將所得黑色渾濁溶液逐滴滴入沉淀劑中，沉淀后進行離心分離得到黑色固體，離心洗滌3~5次，經(jīng)真空干燥得到聚合物交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)；所述沉淀劑為正己烷、乙酸乙酯、乙醚、石油醚中的任一種；
所述含鄰苯二酚基團單體為以下結(jié)構(gòu)式所示的化合物DEC、DC、DFC、TEC、TC、PC中的一種：
；
（2）碳化：
將聚合物交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)以1 ℃/min的速度升溫至380~420 ℃，恒溫2 h，再以1 ℃/min的速度升溫至780~820 ℃，恒溫2 h，隨后冷卻至室溫，得到黑色粉末即為負(fù)載鐵的石墨化碳層；
（3）酸處理：
將黑色粉末分散在1 M的酸溶液中，以200~600 rpm的速度攪拌反應(yīng)6 h，離心洗滌5~7次，在真空干燥箱里以60 ℃處理24 h后即得到石墨化氮摻雜碳納米材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于鐵鹽催化石墨化氮摻雜碳納米材料的制備方法，其特征在于，所述含鄰苯二酚基團單體制備步驟為：將多氨基化合物及3,4-二羥基苯甲醛按照摩爾比1:2~4的比例溶于醇中，在10~50 ℃、避光、攪拌速率200~600 rpm的條件下攪拌反應(yīng)12~48 h，得到含鄰苯二酚基團單體。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種基于鐵鹽催化石墨化氮摻雜碳納米材料的制備方法，其特征在于：所述多氨基化合物為乙二胺、對苯二胺、2,2-雙[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、三（2-氨基乙基）胺、三（4-氨基苯基）胺、5,10,15,20-四（4-氨基苯基）卟啉中的任一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于鐵鹽催化石墨化氮摻雜碳納米材料的制備方法，其特征在于：所述鐵鹽包括三氯化鐵、硝酸鐵、硫酸鐵、焦磷酸鐵、乙酰丙酮鐵、檸檬酸鐵、草酸鐵中的任一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于鐵鹽催化石墨化氮摻雜碳納米材料的制備方法，其特征在于：所述醇為甲醇或乙醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于鐵鹽催化石墨化氮摻雜碳納米材料的制備方法，其特征在于：所述酸溶液包括鹽酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于鐵鹽催化石墨化氮摻雜碳納米材料的制備方法，其特征在于：所述（3）酸處理中黑色粉末在1 M的酸溶液中，于100~120℃下回流。
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