[發明專利]一種5-硝基水楊醛的制備方法

在審

• 申請號: 201810883928.7
• 申請日: 2018-08-06
• 公開（公告）號: CN108947847A
• 公開（公告）日: 2018-12-07
• 發明（設計）人: 楊彩花
• 申請（專利權）人: 楊彩花
• 主分類號: C07C201/12
• 分類號: C07C201/12;C07C201/16;C07C205/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種5-硝基水楊醛的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、將酸性咪唑離子液體真空脫水后升溫至80℃，然后加入對硝基苯酚并攪拌均勻，將六亞甲基四胺分成多份，分批將六亞甲基四胺加入，控制反應溫度在100～110℃；

S2、充分進行反應，加完物料料后反應的1～2小時內，反應溫度控制在80～90℃之間(反應前期溫度)，接下去1～2小時，反應溫度控制在90～100℃(反應后期溫度)，整個反應時間控制在2～4小時(反應時間)；

S3、應結束后將混合物的溫度降至室溫，靜置分層，獲得產物層和離子液體層，再用乙酸乙酯萃取離子液體層，合并乙酸乙酯萃取液和產物層，然后加入水并不斷攪拌，攪拌過程中將混合物的溫度降低至0～10℃，攪拌結束后過濾得到濾餅，用堿性溶液溶解濾餅；

S4、再用酸性溶液將溶解濾餅得到的溶液pH值調至3～4，待析出大量固體后冷卻到0～10℃，保溫1～4小時后，再進行過濾從而獲得5-硝基水楊醛。

2.根據權利要求1所述的5-硝基水楊醛的制備方法，其特征在于，所述的酸性咪唑離子液體制備方法如下：

1)取1丁基咪唑，加熱至65～85℃，在攪拌條件下滴加溴乙烷，滴加完畢后保持溫度65～85℃攪拌回流9～15h，得到第一混合物，將第一混合物洗滌后放入真空干燥箱干燥得到中間體；

2)取步驟1)所得中間體，放入冰水浴中，保持溫度為0～5℃，在攪拌條件下滴加硫酸溶液，滴加完畢后保持溫度20～30℃攪拌回流1～4h，得到第二混合物，將第二混合物洗滌旋蒸干燥即得到咪唑類酸性離子液體。

3.根據權利要求1所述的5-硝基水楊醛的制備方法，其特征在于，所述方法還包括步驟S5、將獲得的5-硝基水楊醛進行水洗。

4.根據權利要求1所述的5-硝基水楊醛的制備方法，其特征在于，所述的對硝基苯酚、六亞甲基四胺、酸性咪唑離子液體的質量比為1：0.95～1.15：3.5～5.5。

5.根據權利要求1所述的5-硝基水楊醛的制備方法，其特征在于：其中所述對硝基苯酚、六亞甲基四胺、酸性咪唑離子液體的質量比為1：1.03：4.3。

6.根據權利要求1所述的5-硝基水楊醛的制備方法，其特征在于：步驟S3中所述堿性溶液為10％氫氧化鈉。

7.根據權利要求1所述的5-硝基水楊醛的制備方法，其特征在于：步驟S4中，所述酸性溶液為18％鹽酸。