[發(fā)明專利]用偏三甲苯混合溶劑對粗品雙酚S精制的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810882136.8 | 申請日： | 2018-08-06 |
| 公開（公告）號： | CN108863862B | 公開（公告）日： | 2020-02-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張?zhí)煊?/a>;姜爽;李彬 | 申請（專利權(quán)）人： | 天津大學(xué) |
| 主分類號： | C07C315/06 | 分類號： | C07C315/06;C07C317/22 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201 | 代理人： | 李素蘭 |
| 地址： | 300350 天津市津南區(qū)海*** | 國省代碼： | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 用偏三 甲苯 混合 溶劑 粗品雙酚 精制 方法 | ||
本發(fā)明涉及用偏三甲苯混合溶劑對粗品雙酚S精制的方法：將粗品雙酚S與醋酸丁酯、甲基異丁酮、偏三甲苯混合，加入柚子皮粉；然后加熱到75?90℃進行精制，攪拌吸附脫色、脫出雜質(zhì)；然后再降至常溫后過濾除去柚子皮粉，得濾液；將濾液蒸餾除去醋酸丁酯、甲基異丁酮溶劑，降至常溫使雙酚S產(chǎn)品析出后，再過濾，干燥得到精制產(chǎn)品雙酚S。通過本發(fā)明的方法，易于將粗品雙酚S脫色為白色，同時得到高純度的精制品，最終得到高純度的雙酚S產(chǎn)品，雙酚S純度可達99.8％以上，色度低于20度(鉑?鈷比色法)。偏三甲苯比均三甲苯便宜很多，柚子皮粉比活性炭、分子篩也便宜。本發(fā)明技術(shù)工藝操作簡單，雙酚S純度高，易于工業(yè)化。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明技術(shù)屬于有機中間體精細化學(xué)品精制提純領(lǐng)域，特別提出了一種用偏三甲苯混合溶劑精制雙酚S的方法；更詳細的方法是在偏三甲苯、醋酸丁酯、甲基異丁酮混合溶劑中添加柚子皮粉精制粗品雙酚S，提高雙酚S產(chǎn)品純度、降低其色度的方法。
背景技術(shù)
雙酚S，化學(xué)名稱為4,4'-二羥基二苯砜，多數(shù)情況下也簡稱BPS，在農(nóng)藥、染料、助劑、高分子化合物的合成方面有重要應(yīng)用，例如用作制備熱、壓敏顯色記錄材料、固色劑、皮革鞣劑、高溫染色分散劑、彩色攝影材料、日用表面活性劑和高效除臭劑等。近年來，由于雙酚A被認為是環(huán)境激素類污染物，由雙酚A單體制備的一些聚合物使用范圍受限，在某些場合，可用雙酚S單體替代雙酚A單體制備相關(guān)聚合物，因此雙酚S的市場需求量有較大增加。對于制備聚合物而言，需要較高純度的雙酚S單體。
目前工業(yè)上合成雙酚S的方法基本上是采取用濃硫酸磺化苯酚、再高溫脫水的方法。通過上述方法合成的雙酚S產(chǎn)品(未經(jīng)精制提純，本專利簡稱其為粗品雙酚S)純度較低，一般低于95％，主要雜質(zhì)是2,4'-二羥基二苯砜和少量低聚物，粗品雙酚S顏色為粉紅色或棕紅色。市場銷售的雙酚S商品一般要求顏色為白色。雙酚S純度因為下游客戶使用場合不同而有所不同，但一般要求純度大于98.5％居多。因此對粗品雙酚S有必要進行提高純度、脫色的精制過程，才能達到用戶對雙酚S質(zhì)量的不同要求。
適用于粗品雙酚S進行精制提純的方法，有多種研發(fā)報道。
有專利報道稱，將粗品雙酚S加入NaOH等堿水溶液中，攪拌溶解，再滴加強酸調(diào)pH＝3～4，進行酸析，使雙酚S產(chǎn)品沉淀，過濾得精制產(chǎn)品，或向堿水溶液中加入鈉鹽并降溫冷卻，使雙酚S以單鈉鹽形式析出，過濾后用適量硫酸酸化得精制產(chǎn)品。這樣直接酸化精制得到的雙酚S純度不高，以單鈉鹽精制得到的雙酚S產(chǎn)品純度可達99.0％，但收率低于88％，且有較多的含鹽廢水排放。含鹽廢水較難凈化處理，對環(huán)保不利，該方法不太適合工業(yè)應(yīng)用。
或者向粗品雙酚S中加入苯酚，苯酚作為溶劑，攪拌加熱使粗產(chǎn)品全溶，攪拌一段時間后降溫析出結(jié)晶，過濾，得到苯酚與雙酚S的混合物，然后去除苯酚后得到精制的雙酚S產(chǎn)品，雙酚S純度可達99.5％。但精制收率不太高，為86％左右，粗品顏色去除率不高，苯酚不易除凈，有殘留污染產(chǎn)品，苯酚易被氧化，不易回收。
也有資料報道，將粗品雙酚S溶解在甲醇、丙酮與甲苯、二甲苯的混合溶劑中，蒸餾出低沸點溶劑后使雙酚S析出，過濾分離得到精制的雙酚S產(chǎn)品，精制收率較高，但純度不高，產(chǎn)品稍帶粉色，精制脫色不徹底。
也可以采用水為溶劑精制。工業(yè)生產(chǎn)上曾使用該方法。但由于雙酚S在水中溶解度較低，故需要水溶劑量太大。將粗品雙酚S用大量水(大于30倍雙酚S量)加熱溶解后，加入活性炭，循環(huán)吸附，然后壓濾后得精制品雙酚S，雙酚S純度可達99.5％。但此方法用水量太大、廢水排放多、設(shè)備生產(chǎn)效率低，精制收率低于90％。有時精制一次，純度尚達不到要求，需要二次精制。
近期報道的精制方法有，將粗品雙酚S與異丙醇、異戊醇和均三甲苯混合溶劑混合溶解，加入分子篩吸附，可以得到精制產(chǎn)品雙酚S，但溶劑均三甲苯和分子篩較貴，精制成本較高。
綜上所述的各種粗品雙酚S精制方法有很多問題。對粗品雙酚S的精制需要達到粗品脫色以及提高純度二個目的。因此需要開發(fā)兼顧這兩個目的，且更易于操作，精制成本較低的精制粗品雙酚S的方法。
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