[發明專利]脫模助劑作用的XRF分析用玻璃片的制備方法

有效

• 申請號: 201810877044.0
• 申請日: 2018-08-03
• 公開（公告）號: CN108982563B
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發明（設計）人: 徐建平;李新家;李光輝
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學;湖南華菱漣源鋼鐵有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G01N23/2202
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

本發明涉及一種脫模助劑作用的XRF分析用玻璃片的制備方法。其技術方案是：按碘化銨∶脫模助劑∶水的質量比為1∶(2～3)∶5配料，混勻，得到含脫模助劑的溶液。將67wt％的四硼酸鋰和33wt％的偏硼酸鋰混合，即得混合熔劑；將6.000～8.000g的混合熔劑與0.1000～1.0000g氧化物粉末混勻，得到混合物。將混合物置于鉑金坩堝中，向混合物滴加2～5滴所述含脫模助劑的溶液；再將裝有混合物的鉑金坩堝置于高溫爐內，在980～1050℃條件下熔融15～25min；取出裝有熔融混合物的鉑金坩堝，自然冷卻，剝離，脫模，得到脫模助劑作用的XRF分析用玻璃片。本發明具有生產成本低和制備環境好，所制備的XRF分析用玻璃片降低了Al的分析下限低。

技術領域

本發明屬于XRF分析用玻璃片的制備技術領域。具體涉及一種脫模助劑作用的XRF分析用玻璃片的制備方法。

背景技術

在XRF分析用玻璃片樣品的熔融制備過程中，由于熔體有粘附或浸潤鉑金坩堝或模具的傾向，使玻璃片粘附在坩堝或模具上，不易分離，從而影響XRF分析用玻璃片的均勻性。因此，必須使用脫模劑來幫助XRF分析用玻璃片從坩堝或模具上剝離。目前，脫模劑只有碘化物和溴化物。脫模機理是鹵化物在熔融體的表面形成一層鹵化物隔膜阻隔熔體對鉑金坩堝的浸潤。由于隔膜層很薄，所以脫模劑的用量很少，一般為20～50mg。但由于鹵族元素在高溫時有很強的揮發性，會使脫模劑的用量增多，同時受熔融溫度與時間的影響。一般碘及碘化物的揮發性比溴更大，所以碘化物的用量更大。目前的文獻報道顯示，溴化物作脫模劑用量為30～100mg，碘化物為300～1000mg。

XRF分析原理表明，溴化物和碘化物都會對測量產生不同程度的影響，因此應控制用量和規避干擾。使用溴化物作脫模劑，揮發物溴蒸汽有強烈的惡臭味，人體吸入會產生中毒。另外溴的比重較大通常用抽風系統都難于抽排，引起室內集聚。溴對鋁產生光譜干擾，在較低含量的鋁測定中脫模劑的用量很難控制。因此，目前低含量鋁測定往往使用碘化物脫模劑。碘化物的用量一般在300～1000mg。

目前本技術領域存在問題是：1、用溴化物脫模劑會有毒物揮發與聚集；2、碘化物用量大，成本高；3、用溴化物作脫模劑，溴Lβ譜線對AlKα線的譜線干擾，鋁的測定下限高。

發明內容

本發明旨在克服現有技術缺陷，目的是提供一種生產成本低和制備環境好的基于脫模助劑作用的XRF分析用玻璃片的制備方法，用該方法所制備的XRF分析用玻璃片能降低Al的分析下限。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案的步驟是：

步驟一、按碘化銨∶脫模助劑∶水的質量比為1∶(2～3)∶5，將所述碘化銨、所述脫模助劑和所述水混勻，得到含脫模助劑的溶液。

步驟二、將67wt％的四硼酸鋰和33wt％的偏硼酸鋰混合，即得混合熔劑；將6.000～8.000g的所述混合熔劑與0.1000～1.0000g氧化物粉末混勻，得到混合物。

步驟三、將所述混合物置于鉑金坩堝中，向所述混合物滴加2～5滴所述含脫模助劑的溶液；再將裝有所述混合物的鉑金坩堝置于高溫爐內，在980～1050℃條件下熔融15～25min；取出裝有熔融混合物的鉑金坩堝，自然冷卻，剝離，脫模，得到脫模助劑作用的XRF分析用玻璃片。

所述碘化銨為分析純。

所述脫模助劑為糊精、檸檬酸和聚乙烯醇中的一種以上；所述脫模助劑的純度為分析純。

所述四硼酸鋰為分析純或為優級純。

所述偏硼酸鋰為分析純或為優級純。

所述鉑金坩堝材質為鉑金合金，其中：鉑為95wt％，金為5wt％；所述鉑金合金的純度99.99wt％。

由于采用上述技術方案，本發明與現有技術相比，具有如下積極效果：