[發(fā)明專利]一種高強度高導(dǎo)電耐彎折的石墨箔及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810875736.1
• 申請日: 2018-08-03
• 公開（公告）號: CN109232950B
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李春;曲良體;吳明懋
• 申請（專利權(quán)）人: 清華大學(xué)
• 主分類號: C08J7/06
• 分類號: C08J7/06;C08L25/06;C08L67/02
• 代理公司: 北京紀(jì)凱知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11245
• 代理人: 關(guān)暢

本發(fā)明公開了一種高強度高導(dǎo)電耐彎折的石墨箔及其制備方法。該方法將氧化石墨烯水溶液與剝離的膨脹石墨片按一定比例混合均勻后得到高粘度的水凝膠。通過涂布方法將上述水凝膠均勻涂布于基底上，利用蒸發(fā)誘導(dǎo)自組裝的方法得到層狀的氧化石墨與剝離石墨片復(fù)合箔，再經(jīng)過化學(xué)室溫還原，靜止壓實后得到相應(yīng)的石墨箔。該方法制備流程簡單連續(xù)、生產(chǎn)過程綠色環(huán)保、使用原料成本低廉、所涉及設(shè)備工業(yè)兼容，因此可實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)與應(yīng)用。與此同時，制備的石墨箔機械強度優(yōu)異，電導(dǎo)率高，化學(xué)穩(wěn)定性及溫度穩(wěn)定性良好，同時能承受較大幅度彎折，具備良好的柔性電子器件應(yīng)用前景，在現(xiàn)有市場中具有極高的競爭力。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高強度高導(dǎo)電耐彎折的石墨箔及其制備方法。

背景技術(shù)

石墨是以碳元素結(jié)晶的礦物，晶格為六邊形層狀結(jié)構(gòu)，因其特殊的結(jié)構(gòu)，所以石墨具備如下良好的性質(zhì)：耐高溫特性(熔點3850℃)，低密度，優(yōu)異的導(dǎo)電導(dǎo)熱性， 化學(xué)穩(wěn)定性，可塑性等等。石墨箔，即以膨脹石墨作為原料，通過簡單的熱壓制成的 箔狀材料，這種材料良好的繼承了石墨本身的特性，已被廣泛的應(yīng)用于石油化工、導(dǎo) 熱導(dǎo)電基層、密封墊圈、電磁屏蔽以及能源相關(guān)設(shè)備等領(lǐng)域之中。但這種傳統(tǒng)方法制 備的石墨箔材料的力學(xué)性能較差(拉伸強度：2～9MPa)，無法承受較大的彎折與扭轉(zhuǎn) 形變，這極大的限制了石墨箔在未來柔性電子器件領(lǐng)域(如柔性集流體，柔性導(dǎo)熱層， 及柔性電子皮膚等)的應(yīng)用。目前已有的改善石墨箔力學(xué)性能的方法包括以下幾種： 1.使用通用高分子作為粘結(jié)劑，與石墨片復(fù)合形成均質(zhì)高分子復(fù)合石墨箔；2.使用高分 子薄膜粘附在石墨箔表面形成雙層膜結(jié)構(gòu)。但這兩種方法都需使用非導(dǎo)電導(dǎo)熱的商用 高分子作為增強體，這都會極大的犧牲石墨本身的導(dǎo)電、導(dǎo)熱特性，另外高分子本身 較低的熱分解溫度與化學(xué)不穩(wěn)定性，又會使得石墨箔本身的耐高溫與耐化學(xué)穩(wěn)定性不 復(fù)存在。除此之外，高溫?zé)崽幚矸椒?高于2500℃)也可以增強石墨箔的力學(xué)強度， 但這種方法的成本很高，且對工業(yè)設(shè)備的要求較為嚴(yán)格，因此很難在市場中與價格成 本低廉的方法形成競爭。因此開發(fā)一種簡便的、成本低廉、高強度、高導(dǎo)電、高耐彎 折性的石墨箔制備方法是極具市場前景的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種高強度高導(dǎo)電耐彎折的石墨箔及其制備方法。

1、一種制備石墨箔的方法，包括：

1)制備氧化石墨烯分散液：

2)將膨脹石墨與水勻漿，得到剝離的膨脹石墨片；

3)將步驟2)所得剝離的膨脹石墨片加入到稀釋后的步驟1)所得氧化石墨烯分 散液中，得到氧化石墨烯膨脹石墨片水凝膠；

4)將步驟3)所得氧化石墨烯膨脹石墨片水凝膠刮涂于平整基底，室溫下自然干燥，得到氧化石墨烯與膨脹石墨片復(fù)合箔；

5)將步驟4)所得氧化石墨烯與膨脹石墨片復(fù)合箔還原，得到所述石墨箔。

上述方法的步驟1)中，石墨粉的目數(shù)為200目-325目；該尺寸石墨粉氧化之后 得到的氧化石墨烯產(chǎn)率更高且片層分布更加集中有利于后續(xù)的加工。

制備氧化石墨烯分散液的方法為改進的Hummers法；所述改進的Hummers法中， 改進的條件為：氧化溫度低于5℃；具體為0-5℃；氧化時間為24～72h；濃硫酸的質(zhì) 量百分濃度為50-90％。水稀釋的硫酸有利于提升氧化石墨烯的氧化程度，進一步提升 氧化產(chǎn)物的產(chǎn)率，反應(yīng)溫度控制范圍在0～5℃，反應(yīng)時間24～72h，這種條件下氧化 的氧化產(chǎn)物結(jié)構(gòu)缺陷較少，利于組裝體強度與導(dǎo)電性。