[發明專利]一種芳基取代吡啶胺鐵系催化劑及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201810864108.3
• 申請日: 2018-08-01
• 公開（公告）號: CN109134730B
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 王慶剛;荊楚楊;王亮;王曉武;趙夢夢;咸漠
• 申請（專利權）人: 中國科學院青島生物能源與過程研究所
• 主分類號: C08F136/08
• 分類號: C08F136/08;C08F4/70
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 田鴻儒

1.一種芳基取代吡啶胺鐵系催化劑，其特征在于：由主催化劑和助催化劑組成，主催化劑為吡啶胺鐵配合物，其通用結構式為其中，R₁為苯基，取代苯基或取代芳雜環；R₂為H，甲基，乙基或苯基；R₃為氫，烴基、芳基或鹵素；助催化劑為甲基鋁氧烷(MAO)或烷基鋁AlR₃，所述甲基鋁氧烷結構通式為其中n為4-40的自然數,所述烷基鋁為三甲基鋁，三乙基鋁，三異丁基鋁中的一種；助催化劑中的鋁元素與主催化劑中的鐵元素的摩爾比為(100-2000):1。

2.根據權利要求1所述的鐵系催化劑，其特征在于：所述吡啶胺鐵配合物結構式為以下結構式中的一種：

3.一種權利要求1或2所述的吡啶胺鐵配合物的制備方法，其特征在于：在無水DCM中，將吡啶胺配體與無水FeCl₂以摩爾比1：1混合，室溫下攪拌反應24-48h，經過后處理，最終干燥得到吡啶胺鐵配合物。

4.根據權利要求3所述方法，其特征在于：所述吡啶胺配體結構式為以下結構式中的一種：

5.一種權利要求1或2所述的催化劑在異戊二烯聚合中的應用，其特征在于：在無水無氧條件下，向反應器中加入吡啶胺鐵配合物、異戊二烯單體、助催化劑和溶劑形成反應體系，然后攪拌發生聚合反應，反應結束后加入淬滅劑，用乙醇洗滌兩次，分離提純得到聚異戊二烯產品。

6.根據權利要求5所述的應用，其特征在于：所述溶劑為甲苯、戊烷或己烷中的一種或二種以上,使得異戊二烯單體的濃度為4mol/L。

7.根據權利要求5所述的應用，其特征在于：反應體系中，單體異戊二烯與鐵系催化劑中主催化劑中鐵元素的摩爾比為(1000-5000):1。

8.根據權利要求5所述的應用，其特征在于：所述聚合反應的溫度為0℃-50℃，聚合時間為1-4h。

9.根據權利要求5所述的應用，其特征在于：所述反應體系中還包括脫烷基化試劑，所述脫烷基化試劑為B(C₆F₅)₃，[Ph₃C][B(C₆F₅)₄],[PhNMe₂H][B(C₆F₅)₄]的一種；脫烷基化試劑中硼元素與主催化劑中鐵元素摩爾比為(1-10):1。