[發明專利]一種三七藥材的提取分離方法

在審

• 申請號: 201810839276.7
• 申請日: 2018-07-27
• 公開（公告）號: CN108619201A
• 公開（公告）日: 2018-10-09
• 發明（設計）人: 趙成國;秦書芝;孟凡欣;楊東生;耿璐璐;王艷珍;張瑤;劉明石;趙明智;鐘恬;金元寶;王立英;李晶瑩;胡玲;劉雨萌;王蘭英;李鳳;凌文培;羅春鈺
• 申請（專利權）人: 吉林大學珠海學院
• 主分類號: A61K36/258
• 分類號: A61K36/258
• 代理公司: 北京彭麗芳知識產權代理有限公司 11407
• 代理人: 彭麗芳

本發明公開了一種三七藥材的提取分離方法，包括如下步驟：將洗凈瀝干后的三七在低溫條件下，超微粉碎，?10℃條件下，冷凍干燥處理3～5h后，在40～70℃條件下，進行超聲波破壁處理，將所得的三七超微粉用9倍體積的75％乙醇超聲提取3次，每次2小時，過濾，回收乙醇，所得提取液用蒸餾水稀釋，使提取液中乙醇含量不超過0.5％，再用中空纖維膜過濾器進行過濾，獲取2000分子量以下的超濾液，濃縮至1.5g/ml，得濃縮液；進行減壓液相色譜分離，收集餾分，濃縮，冷凍干燥，得三七提取物。本發明將冷凍干燥、超聲破壁工藝與乙醇超聲工藝相結合，大大提高了三七活性成分的提取率，提取物純度高且質量穩定。

技術領域

本發明屬于天然產物化學技術領域，尤其涉及一種三七藥材的提取分離方法。

背景技術

三七，其含有皂苷、多糖、黃酮、聚炔醇、氨基酸、脂肪酸和環肽類等有效成分，其味甘、微苦、性溫，歸肝、腎經，具有散瘀止血、消腫止痛的功效。，可用于咯血、吐血、衄血、便血、崩漏、外傷出血、胸腹刺痛和跌撲腫痛等。

目前的三七總皂苷提取工藝主要有水煎醇沉法、乙醇回流法和滲漉法。其中水煎醇沉法在水煎煮過程中因三七藥材含有大量的淀粉和多糖容易糊化；醇沉后由于沉淀的吸附作用皂苷損失較大，提取率較低，且產品組分的含量不太穩定，多用于食品的開發；滲漉法提取率較高，操作簡單，提取液所含雜質少，但是溶劑消耗過大，主要用于藥品；乙醇回流法方法簡便，工藝條件易于控制，但提取率較低，綜上所述，厄需一種提取率高、產品純度高且質量穩定的三七藥材的提取分離方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種三七藥材的提取分離方法，效率高，提取物純度高且質量穩定。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案為：

一種三七藥材的提取分離方法，包括如下步驟：

S1、將洗凈瀝干后的三七在低溫條件下，采用超微粉碎機進行粉碎處理后，-10℃條件下，冷凍干燥處理3～5h，然后在40～70℃條件下，進行超聲波破壁處理，得三七超微粉；

S2、將所得的三七超微粉用9倍體積的75％乙醇超聲提取3次，每次2小時，過濾，回收乙醇，所得提取液用蒸餾水稀釋，使提取液中乙醇含量不超過0.5％，再用中空纖維膜過濾器進行過濾，獲取2000分子量以下的超濾液，濃縮至1.5g/ml，得濃縮液；

S3、向所得濃縮液中加入1.5～2.5倍縮液重量的硅膠拌樣，同時用20～30倍濃縮液重量的硅膠濕法裝柱，徑高比為1：5～6，裝柱完畢后，控制柱壓為-0.3～-0.1Mpa，上樣，進行硅膠柱層析，并用正丁醇和乙醇的混合溶液作為洗脫劑進行洗脫，收集餾分，濃縮，冷凍干燥，得三七提取物。

優選地，所述步驟S1所得的三七超微粉中質量占比為95％以上的顆粒的粒徑均小于1000目。

優選地，所述步驟S1中超聲波頻率為10～30kH，空氣壓力為150～250mPa，空氣流速為600～700m/s，進料速度為6～10g/s，進料周期為4～6s，進料壓力為0.1～0.3mPa。

優選地，所述步驟S2中超聲提取的溫度為20～30℃，超聲頻率為40KH。

優選地，所述冷凍干燥包括預凍處理階段和升華處理階段，預凍處理階段選擇速凍方式，預凍溫度為23℃，預凍時間3h；在升華處理階段，升華溫度為-10.5℃，真空度為270pa，升華時間55min。

本發明具有以下有益效果：

將冷凍干燥、超聲破壁工藝與乙醇超聲工藝相結合，大大提高了三七活性成分的提取率，提取物純度高且質量穩定。

具體實施方式