[發(fā)明專利]一種鈮酸鉀鈉納米粒子復(fù)合水凝膠及其制備方法與應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810837226.5
• 申請(qǐng)日: 2018-07-26
• 公開（公告）號(hào): CN109251277B
• 公開（公告）日: 2021-01-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 寧成云;翟錦霞;周蕾;代聰;陳俊祺
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C08F289/00
• 分類號(hào): C08F289/00;C08F220/54;C08F220/06;C08K9/04;C08K3/24;C08J3/075
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 陳智英

1.一種鈮酸鉀鈉納米粒子復(fù)合水凝膠，其特征在于：主要由明膠甲基丙酸酯、N,N-二甲基丙烯酰胺、α-甲基丙烯酸及鈮酸鉀鈉納米粒子在引發(fā)劑的作用下聚合而成；

所述明膠甲基丙酸酯是由甲基丙烯酸酐改性明膠得到；所述鈮酸鉀鈉納米粒子是通過改性劑改性鈮酸鉀鈉得到的納米粒子；所述改性劑為聚乙二醇6000、聚乙二醇100、聚乙二醇20000、十二烷基硫酸鈉、溴化十六烷基三甲銨、烷基糖苷中一種以上；

所述明膠甲基丙酸酯、N,N-二甲基丙烯酰胺、α-甲基丙烯酸及鈮酸鉀鈉納米粒子的質(zhì)量比為（3~15）：（4~16）：（10~20）：（0.02~0.8）。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述鈮酸鉀鈉納米粒子復(fù)合水凝膠，其特征在于：

所述鈮酸鉀鈉納米粒子的制備方法，包括以下步驟：將鈮酸鉀鈉粉體與改性劑通過濕法球磨進(jìn)行改性，獲得鈮酸鉀納米粒子。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述鈮酸鉀鈉納米粒子復(fù)合水凝膠，其特征在于：所述鈮酸鉀鈉納米粒子的具體制備方法為：

（P1）將五氧化二鈮、碳酸鈉和碳酸鉀按照K_0.5Na_0.5NbO₃的化學(xué)計(jì)量比進(jìn)行混合，置于球磨裝置進(jìn)行濕法球磨，獲得漿料；

（P2）在攪拌的條件下，將漿料進(jìn)行加熱處理，獲得處理的漿料；將處理的漿料進(jìn)行干燥，獲得干燥的粉體；再將干燥的粉體進(jìn)行煅燒，獲得煅燒后粉體；

（P3）將煅燒后粉體與改性劑置于球磨裝置中進(jìn)行濕法球磨，獲得鈮酸鉀鈉納米粒子。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述鈮酸鉀鈉納米粒子復(fù)合水凝膠，其特征在于：步驟（P3）中所述改性劑為煅燒后粉體質(zhì)量的8%~10%；

步驟（P1）中所述濕法球磨的溶劑為無(wú)水乙醇；原料總量與無(wú)水乙醇的質(zhì)量體積比為（30~80）g:（60~250）mL；所述球磨的時(shí)間為6~12h，球磨的轉(zhuǎn)速為200~450rpm；

步驟（P2）中所述加熱處理的溫度為40~70℃，加熱處理的時(shí)間為4~6h；所述干燥的溫度為60~80℃；所述煅燒的溫度為600~800℃，煅燒的時(shí)間為1.5~3.5h；

步驟（P3）中所述濕法球磨的溶劑為無(wú)水乙醇，煅燒后粉體與無(wú)水乙醇的質(zhì)量體積比為（30~80）g:（60~250）mL；所述球磨的時(shí)間為6~12h，球磨的轉(zhuǎn)速為200~450rpm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述鈮酸鉀鈉納米粒子復(fù)合水凝膠，其特征在于：所述明膠甲基丙酸酯具體通過以下方法制備得到；

（S1）將明膠溶于PBS溶液中，得到明膠溶液；

（S2）在攪拌的條件下，將甲基丙烯酸酐滴入步驟（S1）的明膠溶液，滴加完后于30~60℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)2~4h，加入PBS溶液終止反應(yīng)，得到粗產(chǎn)物；

（S3）將步驟（S2）中得到的粗產(chǎn)物除雜，冷凍處理，真空冷凍干燥，得到明膠甲基丙酸酯。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述鈮酸鉀鈉納米粒子復(fù)合水凝膠，其特征在于：步驟（S1）中所述明膠溶液具體制備步驟為：將明膠與PBS溶液混合，于40~60℃下攪拌至透明，得到明膠溶液；明膠：PBS溶液的質(zhì)量體積比為（5~10）g：（50~100）mL；PBS溶液的pH為7.2~7.4；

步驟（S2）中所述明膠溶液中明膠與甲基丙烯酸酐的質(zhì)量體積比為（3~6）g：（2~5）mL；所述滴加速度為0.3-0.75mL/min；

步驟（S3）中所述除雜是指將粗產(chǎn)物進(jìn)行透析，將透析后的溶液進(jìn)行離心去除雜質(zhì)；所述透析采用分子量為12,000-14,000的透析袋。

7.根據(jù)權(quán)利要求1~6任一項(xiàng)所述鈮酸鉀鈉納米粒子復(fù)合水凝膠的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）將明膠甲基丙酸酯溶于PBS溶液中，獲得明膠甲基丙酸酯溶液；

（2）將N,N-二甲基丙烯酰胺、α-甲基丙烯酸與明膠甲基丙酸酯溶液混合均勻，獲得混合溶液；

（3）將鈮酸鉀鈉納米粒子分散于混合溶液中，加入引發(fā)劑，成膠，獲得鈮酸鉀鈉納米粒子復(fù)合水凝膠。