[發明專利]測定水產品養殖水體中有機氯農藥和多氯聯苯的前處理方法

在審

• 申請號: 201810823529.1
• 申請日: 2018-07-25
• 公開（公告）號: CN110763771A
• 公開（公告）日: 2020-02-07
• 發明（設計）人: 傅磊;盧憲波;陳吉平
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 21212 大連東方專利代理有限責任公司
• 代理人: 毛薇;李馨

本發明提供一種同位素稀釋氣相色譜?高分辨質譜法同時測定水產品養殖水體中23種有機氯農藥和18種多氯聯苯的前處理方法。結合固相萃取和層析柱凈化方法，通過固相萃取對水產品養殖水樣進行富集和初步凈化，提取液采用填充弗羅里土的層析柱進行進一步凈化，提取液通過旋蒸和氮吹濃縮至近干，加入進樣內標定容待儀器檢測。通過評價發現，本發明能夠有效提取和凈化水產養殖水體中的有機氯農藥和多氯聯苯，步驟簡單且顯著提高了這兩類污染物的分析效率。

技術領域

本發明涉及一種測定水產品養殖水體中有機氯農藥和多氯聯苯的前處理方法，屬于環境分析領域。

背景技術

有機氯農藥(OCPs)因其高效，低成本和殺蟲譜廣等優點，曾被廣泛用于防治農林牧業病蟲害。另一方面有機氯農藥同時具有高毒性，難降解和生物累積性等特性，我國已于1983年禁止生產和使用。多氯聯苯(PCBs)是聯苯環上與碳原子連接的氫原子被氯原子不同程度取代的苯系列化合物。因其良好的化學和物理性質，被廣泛應用于電力工業，塑料加工業，化工和印刷領域。我國于19965年開始生產多氯聯苯，到20世紀80年代初國內已基本停產。由于有機氯農藥和多氯聯苯對生物體可以產生致畸，致癌，致突變的三致毒性，且其在環境中具有持久性，遠距離遷移性，生物累積性，兩類污染物先后被列入《關于持久性有機污染物的斯德哥爾摩公約》。雖然有機氯農藥和多氯聯苯已被禁用多年，但是因其難降解的特性，其在環境中的存量大且廣泛存在。人類攝入有機氯農藥和多氯聯苯主要通過三種途徑，即食物攝入，呼吸暴露和體表接觸，其中食物攝入是主要的途徑，占總攝入量的90％以上。研究表明，在所有的食物中，水產品中這兩類污染物濃度較高，而且水產品是人體攝入這些污染物的主要來源。此外，研究表明人體內有機氯農藥和多氯聯苯含量與水產品的使用量和水產品這些污染物的濃度水平存在正相關。因此，為保證水產品質量安全，監測水產品養殖水體中有機氯農藥和多氯聯苯濃度水平必不可少。

目前，水體中有機氯農藥和多氯聯苯前處理過程復雜繁瑣，且這兩類污染物的測定分別需要兩種前處理方法實現。針對養殖水體中有機氯農藥和多氯聯苯測定前處理的報道極少。因此，發明一種可以同時測定水中有機氯農藥和多氯聯苯的前處理方法對提高實驗效率有重要作用。養殖水體的成分較飲用水和自來水更為復雜，含有水生物的代謝物，殘余飼料和微生物等。現有的方法中，固相萃取主要用于干凈水樣中污染物的富集凈化，但是對于養殖水體這類成分復雜的水樣，凈化效果不理想且容易造成固相萃取柱堵塞的情況。液液萃取是水體中有機氯農藥和多氯聯苯的常用萃取方法，萃取液采用弗羅里硅土凈化，但是液液萃取存在溶劑用量大、提取出大量雜質且所用水樣體積不宜過大等缺點。在這兩種方法的基礎上，發明一種簡單高效的前處理方法具有重大的實際應用價值。

發明內容

本發明的目的是提供一種利用固相萃取和弗羅里土富集凈化養殖水體中的有機氯農藥和多氯聯苯的簡單高效的方法，達到縮短前處理時間，進而提高分離分析效率的目的。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：

測定水產品養殖水體中的有機氯農藥和多氯聯苯的前處理方法，按以下步驟進行，

(1)填充C18固相萃取小柱(優先容量6mL，填料500mg的)；C18填料和水樣的比例優選為2.5mg:1mL；

(2)用乙酸乙酯(優選5mL)，甲醇(優選5mL)和去離子水(優選10mL)活化步驟(1)制備的固相萃取柱；

(3)取20μL 50ng/g有機氯農藥¹³C同位素內標,10μL100ng/g指示性多氯聯苯¹³C同位素提取內標和10μL100ng/g類二噁英多氯聯苯¹³C同位素提取內標加入到(2)中活化后的固相萃取柱內；

(4)用聚四氟乙烯上樣管連接固相萃取柱和裝有的養殖水(優選優選200mL)的樣品瓶，使水樣(優選80-400mL)通過(優選以10mL/min的流速)固相萃取小柱，上樣完畢后，用水(優選10mL)淋洗固相萃取小柱，抽干小柱；