[發明專利]一種二維片狀SiC材料的制備方法

有效

• 申請號: 201810821990.3
• 申請日: 2018-07-24
• 公開（公告）號: CN110745827B
• 公開（公告）日: 2022-02-15
• 發明（設計）人: 張銳;趙彪;高前程;董陳江;樊磊;宋勃震;張瑜萍;白中義;李春光;郭曉琴;范冰冰
• 申請（專利權）人: 鄭州航空工業管理學院
• 主分類號: C01B32/963
• 分類號: C01B32/963
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119
• 代理人: 胡云飛

本發明涉及一種二維片狀SiC材料的制備方法，屬于微波合成技術領域。本發明的二維片狀SiC材料的制備方法，包括以下步驟：1)將主要由溶膠和膨脹碳材料組成的分散體系進行凝膠化處理，得到前驅體凝膠；所述溶膠為硅溶膠或由硅源經過水解、縮合得到；2)將所得的前驅體凝膠進行干燥，得到復合粉體；3)將所得的復合粉體進行反應燒成，即得。本發明的二維片狀SiC材料的制備方法，以膨脹碳材料作為碳源，分散體系中的硅溶膠顆粒分布于膨脹碳材料的片層狀結構表面，也呈片狀分布，經過燒成反應后，即可得到具有納米片狀結構的二維片狀的SiC材料，具有比表面積更大、更易分散的優點，并且層狀結構能夠改善其在復合材料的界面潤濕性。

技術領域

本發明涉及一種二維片狀SiC材料的制備方法，屬于微波合成技術領域。

背景技術

SiC強度高、硬度大、彈性模量高、化學穩定性好，被廣泛用作磨料磨具、耐火材料、冶金、高溫結構陶瓷及復合材料的增強材料。SiC高溫電性能優良，可以用作高溫設備的電加熱體材料。低維SiC如納米片、納米線和晶片可以用于光催化、場效應晶體管、原子探針以及高端軍事領域。

目前，最普遍的SiC合成方法仍然都是基于1893年Acheson提出的碳熱還原原理，即：通過石墨電阻加熱，在1400-2700℃的高溫下，使SiO₂與C發生反應，生成SiC晶體。這種晶體合成方法能耗大，周期長，況且采用露天生產方式，污染嚴重；獲得的SiC純度低，晶型分布隨合成溫度變化復雜，應用受限。

現有技術中，申請公布號為CN1401828A的中國專利申請中公開了一種碳化硅片狀晶體的制備方法，該方法是將SiO₂粉和C粉按比例(1～3)∶(3～1)，在1400～2000℃下，保溫1～2h，合成β-SiC晶須，再將此晶須與SiO₂粉和C粉及助生長劑按比例(5～10):(10～30):(5～10):(0.1～2.0)在1900～2250℃下保溫1～2h，合成α-SiC片狀晶體；采用該方法制得的SiC晶粒為片狀，分散性好，形狀也較為規則，但需要兩次高溫處理，依然存在工藝復雜、能耗高的問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種工藝簡單、低能耗的二維片狀SiC材料的制備方法。

為了實現以上目的，本發明所采用的技術方案是：

一種二維片狀SiC材料的制備方法，包括以下步驟：1)將主要由溶膠和膨脹碳材料組成的分散體系進行凝膠化處理，得到前驅體凝膠；所述溶膠為硅溶膠或由硅源經過水解、縮合得到；2)將所得的前驅體凝膠進行干燥，得到復合粉體；3)將所得的復合粉體進行反應燒成，即得。

本發明的二維片狀SiC材料的制備方法，工藝簡單、能耗低，以膨脹碳材料作為碳源，分散體系中的硅溶膠顆粒分布于膨脹碳材料的片層狀結構表面，也呈片狀分布，經過燒成反應后，即可得到二維片狀的SiC材料，該二維片狀SiC材料具有納米片狀結構，因此比表面積更大、更易分散，并且層狀結構能夠降低其在復合材料里引起材料整體韌性下降的程度。此外，在磨料磨削過程中，具有片狀結構的SiC納米片能夠減少其棱角對工件的損傷，增強其磨削光度和平整性。采用本發明的制備方法制備得到的二維片狀SiC尤其適用對性能有特殊要求的環境中，如可應用于高端磨料和功能陶瓷領域，因此具有廣闊的市場應用前景。

優選的，所述硅源為硅酸酯、多聚硅氧烷、倍半硅氧烷中的至少一種。進一步優選的，所述硅酸酯為正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲基乙氧基硅烷中的至少一種。

優選的，所述膨脹碳材料為膨脹石墨。

優選的，所述膨脹碳材料的制備方法，包括：將碳源進行插層處理，然后微波加熱膨脹，即得。所述碳源包括石墨、活性炭、煤和植物秸稈中的至少一種。

優選的，所述微波加熱的溫度為600～1000℃，時間為30～120s。插層處理工藝和微波快速膨脹能夠使碳源形成片層狀結構。