[發明專利]一種氟啶草酮殘留量的HPLC-MS/MS測定方法

在審

• 申請號: 201810818911.3
• 申請日: 2018-07-24
• 公開（公告）號: CN108956818A
• 公開（公告）日: 2018-12-07
• 發明（設計）人: 馮義志;梁林;張愛娟;潘金菊;齊曉雪;任玉鵬;金杰;李文平;馬新剛;韓濟峰
• 申請（專利權）人: 山東省農藥科學研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

本發明公開了一種氟啶草酮殘留量的HPLC?MS/MS測定方法，屬于農藥殘留量的測定技術領域，具體方案為：(1)提取：樣品粉碎，加入溶劑，渦旋提取，離心；(2)凈化：取上清凈化得到樣品液；(3)制作標準曲線；(4)測定、計算樣品中氟啶草酮殘量。本發明利用分散固相萃取技術，建立了簡便、快速并能有效避免樣品中基質干擾的樣品前處理方法，將此前處理方法結合HPLC?MS/MS應用于棉籽、棉花植株和土壤中氟啶草酮定性確證和定量檢測，平均回收率為74.0％～108.8％，平均相對標準偏差(RSD)為0.9％～7.1％，檢出限低于1.5μg/kg，具有操作簡便、快速、準確、靈敏度高及重復性好的優點。

技術領域

本發明屬于農藥殘留量的測定技術領域，具體涉及一種除草劑氟啶草酮殘留量的液質聯用檢測方法。

背景技術

氟啶草酮(Fluridone),是一種吡咯烷酮類除草劑，可用于防除大多數水中或水面雜草，也可作為芽前選擇性除草劑，用于防除棉花一年生窄葉、闊葉雜草及某些多年雜草。化學名稱為：1-甲基-3-苯基-5-(3-三氟甲基苯基)-4-吡啶酮，英文化學名稱為：l-methyl-3-phenyl-5-[3-(trifluoromethyl)-phenyl]-4pyridinone。CAS登錄號為59756-60-4，分子量為329.3，外觀為白色至淡黃色固體，折射率1.567，閃點222.6℃，熔點154-155℃，密度1.274g/cm3，沸點444.4℃(760mmHg)結構式為：

氟啶草酮在國外應用較為廣泛，有關其在環境、農產品、動植物中殘留情況已有較多研究。美國已制定氟啶草酮在奶、蛋、棉籽等30多種農產品中殘留限量，而中國尚未制定氟啶草酮的殘留限量。目前，中國正在進行氟啶草酮防治棉田雜草的正式登記。這將為氟啶草酮在棉花上安全使用提供技術支持，進而為將來制定氟啶草酮在棉籽中的最大殘留限量提供數據保障。

目前公開的現有技術中，檢測氟啶草酮的分析方法主要為氣相色譜配電子捕獲檢測器(GC-ECD)。由于氟啶草酮沸點高，難氣化，無法直接檢測，需要將其衍生為溴化物進行檢測。但該方法操作繁瑣，靈敏度較低。

發明內容

為解決上述現有技術中檢測氟啶草酮的分析方法存在的問題，本發明提供了一種相對于現有技術簡便快捷，靈敏度高，能夠同時準確測定棉花各基質中氟啶草酮的方法，具體的，是一種氟啶草酮殘留量的HPLC-MS/MS測定方法，主要用于測定棉籽、棉花植株和土壤中氟啶草酮殘留量。為實現以上目的，本發明所采用的技術方案是：

一種氟啶草酮殘留量的HPLC-MS/MS測定方法，包括如下步驟：

(1)提取：樣品粉碎，加入乙腈和去離子水，渦旋提取；然后加入氯化鈉，劇烈渦旋后離心；

(2)凈化：取步驟(1)所得上清經C18填料凈化或過有機系濾膜中的一種或兩種方法凈化后，得到樣品液；

(3)制作標準曲線：首先，配置至少3個濃度的氟啶草酮標準工作液，對標準工作液進行HPLC-MS/MS測定，以標準工作液的氟啶草酮色譜峰面積對其相應濃度進行回歸分析，得到標準曲線；

(4)測定、計算樣品中氟啶草酮殘量：對步驟(2)所得樣品液進行HPLC-MS/MS測定，測得樣品液中氟啶草酮的色譜峰面積，代入步驟(3)所得標準曲線，計算得到樣品液中氟啶草酮濃度及含量，然后根據樣品液所代表試樣的質量計算得到樣品中氟啶草酮殘量；所述HPLC-MS/MS條件參數與步驟(3)所述HPLC-MS/MS相同。