[發(fā)明專利]一種氟啶草酮?dú)埩袅康腍PLC-MS/MS測(cè)定方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810818911.3 | 申請(qǐng)日： | 2018-07-24 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108956818A | 公開（公告）日： | 2018-12-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 馮義志;梁林;張愛娟;潘金菊;齊曉雪;任玉鵬;金杰;李文平;馬新剛;韓濟(jì)峰 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 山東省農(nóng)藥科學(xué)研究院 |
| 主分類號(hào)： | G01N30/02 | 分類號(hào)： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72 |
| 代理公司： | 北京科億知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 湯東鳳 |
| 地址： | 250033 *** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氟啶草酮 殘留量 固相萃取技術(shù) 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 農(nóng)藥殘留量 樣品前處理 標(biāo)準(zhǔn)曲線 定量檢測(cè) 基質(zhì)干擾 棉花植株 渦旋提取 樣品粉碎 凈化 靈敏度 棉籽 檢出限 樣品液 溶劑 殘量 回收率 定性 土壤 制作 應(yīng)用 | ||
1.一種氟啶草酮?dú)埩袅康腍PLC-MS/MS測(cè)定方法，其特征在于：包括如下步驟：
(1)提取：樣品粉碎，加入乙腈和去離子水，渦旋提取；然后加入氯化鈉，劇烈渦旋后離心；
(2)凈化：取步驟(1)所得上清經(jīng)C18填料凈化或過有機(jī)系濾膜中的一種或兩種方法凈化后，得到樣品液；
(3)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線：首先，配置至少3個(gè)濃度的氟啶草酮標(biāo)準(zhǔn)工作液，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行HPLC-MS/MS測(cè)定，以標(biāo)準(zhǔn)工作液的氟啶草酮色譜峰面積對(duì)其相應(yīng)濃度進(jìn)行回歸分析，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線；
(4)測(cè)定、計(jì)算樣品中氟啶草酮?dú)埩浚簩?duì)步驟(2)所得樣品液進(jìn)行HPLC-MS/MS測(cè)定，測(cè)得樣品液中氟啶草酮的色譜峰面積，代入步驟(3)所得標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算得到樣品液中氟啶草酮濃度及含量，然后根據(jù)樣品液所代表試樣的質(zhì)量計(jì)算得到樣品中氟啶草酮?dú)埩浚凰鯤PLC-MS/MS條件參數(shù)與步驟(3)所述HPLC-MS/MS相同。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述測(cè)定方法，其特征在于：若步驟(4)中測(cè)定樣品液的氟啶草酮色譜峰與步驟(3)中測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)工作液的氟啶草酮色譜峰保留時(shí)間相一致，并且在扣除背景后的二者的質(zhì)譜圖中，所選擇的離子均出現(xiàn)，則樣品中含有氟啶草酮；若上述兩個(gè)條件不能同時(shí)滿足，則樣品中不含有氟啶草酮。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述測(cè)定方法，其特征在于：步驟(3)、(4)所述HPLC-MS/MS中高效液相色譜條件為：色譜柱：Eclipse PlusC18RRHD(50mm×2.1mm，1.8μm)，柱溫：室溫；流動(dòng)相：0.1％(V/V)甲酸水溶液與乙腈體積比1:4；流速：0.3mL/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述測(cè)定方法，其特征在于：步驟(3)、(4)所述HPLC-MS/MS中質(zhì)譜條件為：毛細(xì)管電壓：4kV，干燥氣溫度：300，℃干燥氣流量：11L/min，霧化氣壓力：15psi，反應(yīng)氣：N2，采集方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式，定量、定性離子對(duì)：m/z 330>330，碰撞能量(CE)：40V。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述測(cè)定方法，其特征在于：所述樣品粉碎后粒徑為100μm；樣品與乙腈的質(zhì)量體積比為1:(1-2)(g/mL)；所述乙腈與去離子水的體積比為2:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述測(cè)定方法，其特征在于：所述渦旋提取時(shí)間為10min；所述氯化鈉，用量與乙腈的質(zhì)量體積比為2:5(g/mL)；所述劇烈渦旋，時(shí)間為1min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述測(cè)定方法，其特征在于：所述離心，轉(zhuǎn)速為4000r/min，時(shí)間為5min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述測(cè)定方法，其特征在于：步驟(2)所述有機(jī)濾膜孔徑為0.22μm。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述測(cè)定方法，其特征在于：步驟(3)所述標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制方法為：將不含氟啶草酮的與步驟(1)所述樣品同種類的基質(zhì)作為空白樣品，替代步驟(1)所述樣品，按步驟(1)、(2)處理，得到空白樣品液，加入含有氟啶草酮標(biāo)準(zhǔn)品的標(biāo)準(zhǔn)溶液，渦旋混勻，配制成至少3個(gè)不同濃度的氟啶草酮標(biāo)準(zhǔn)工作液。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述測(cè)定方法，其特征在于：步驟(1)所述樣品為棉籽、棉花植株或土壤；所述樣品粉碎后粒徑為100μm。
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