[發(fā)明專利]一種可用于光催化降解4-硝基苯酚的單層金膜的制備方法

有效

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• 申請日: 2018-07-24
• 公開（公告）號: CN108906041B
• 公開（公告）日: 2021-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫麗;孫夢穎;李浩男;馬飛陽;刁園園;周明亮;劉茜茜;李傳亮;李迎春;朱佳誠
• 申請（專利權(quán)）人: 上海理工大學(xué)
• 主分類號: B01J23/52
• 分類號: B01J23/52;B01J35/06;B82Y30/00;C02F1/30;C02F101/38;C02F101/34
• 代理公司: 北京紀(jì)凱知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11245
• 代理人: 陸惠中;王永偉

本發(fā)明公開了一種可用于光催化降解4?硝基苯酚的單層金膜的制備方法，具體包括如下步驟：先制備表面帶正電玻璃球、金納米顆粒溶膠；再玻璃球浸泡于金納米顆粒溶膠中靜電自組裝；之后將玻璃球取出，置于八月札提取液中，加入氯金酸水溶液浸泡制得單層金膜；本發(fā)明通過將帶正電的玻璃球與帶負(fù)電的金納米顆粒相互吸引，使玻璃球表面附著金納米顆粒形成金種；以方便易得、價格便宜、易于儲存的無毒八月札提取液替代常規(guī)的有毒性的鹽酸羥胺作為還原劑來制備單層金膜，制得的單層金膜性能穩(wěn)定、附著能力強(qiáng)、膜厚均勻、可重復(fù)利用，為其他單層金屬薄膜的制備提供了新的合成途徑，克服了微小顆粒在使用過程中易流失、難回收的缺點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明是涉及一種可用于光催化降解4-硝基苯酚的單層金膜的制備方法，屬于納米顆粒催化劑制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

對硝基酚(p-nitrophenol)又名4-硝基苯酚(4-nitrophenol)，硝基酚共有三個同分異構(gòu)體，即鄰-、間-、對-硝基酚。對硝基酚常溫下為無色或淡黃色結(jié)晶，能溶于熱水、乙醇、乙醚，易溶于苛性堿，在堿金屬的碳酸鹽溶液中呈黃色。空氣中易氧化，使顏色變深。高溫下不穩(wěn)定，當(dāng)加熱至273℃時開始分解。對硝基酚易燃、有毒，經(jīng)皮膚吸收，會引起過敏。對人的毒性作用還不完全清楚。動物實(shí)驗結(jié)果：對中樞神經(jīng)和迷走神經(jīng)末梢有刺激作用及抑制作用，還會出現(xiàn)高鐵血色素癥和呼吸困難。硝基苯酚的毒性強(qiáng)度順序：對位體間位體鄰位體。常用作農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料等精細(xì)化學(xué)品的中間體；也用作制造非那西丁、撲熱息痛、農(nóng)藥1605、顯影劑米妥爾、對硝基酚硫化草綠GN、硫化還原黑CL、硫化還原黑CLB、硫化還原藍(lán)RNX、硫化紅棕B3R，還用作皮革防霉劑以及酸值指示劑。對硝基酚是一種有機(jī)污染物，具有高的穩(wěn)定性、溶解度以及蓄積效應(yīng)，易對環(huán)境產(chǎn)生嚴(yán)重的污染且很難去除。

光催化降解法是一種較為有效的處理污水中4-硝基苯酚的方法，其降解效率取決于所用的光催化劑的性能。金納米顆粒因其高的光催化效率被廣泛關(guān)注。然而，在實(shí)際應(yīng)用中，金納米顆粒難回收，造成了成本提高，限制了光催化降解法的進(jìn)一步應(yīng)用。

目前，將金負(fù)載在基板上制備成金膜是實(shí)現(xiàn)金重復(fù)利用，降低光催化降解反應(yīng)成本的有效途徑。迄今，金膜的制備方法主要有物理法和化學(xué)法。物理法包括脈沖激光沉積、真空蒸發(fā)法和磁控濺射法等。這種方法操作流程簡單，但對設(shè)備的要求較高，成本高。化學(xué)法包括化學(xué)氣相沉積法、激光化學(xué)分解法和靜電自組裝法等。其中，靜電自組裝法因其方法簡單，成本低、可控性好，制得的薄膜具有質(zhì)量穩(wěn)定、附著能力強(qiáng)、膜厚均勻等優(yōu)點(diǎn)而備受關(guān)注。在制膜的過程中，通常采用鹽酸羥胺作為還原劑來實(shí)現(xiàn)金離子的快速還原。然而，鹽酸羥胺有毒，易對環(huán)境造成污染。本發(fā)明利用綠色植物提取液替代鹽酸羥胺實(shí)現(xiàn)單層金膜的快速制備，為金屬薄膜制備過程中還原劑的選擇提供了新的思路。基于本發(fā)明，制備金膜所需的成本低，制備過程無污染，且金膜的結(jié)構(gòu)均勻，光催化活性高，可重復(fù)利用，將為光催化降解4-硝基苯酚技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題和需求，本發(fā)明的目的是提供一種可用于光催化降解4-硝基苯酚的單層金膜的制備方法，利用綠色植物八月札提取液替代鹽酸羥胺實(shí)現(xiàn)單層金膜的快速制備，克服了微小顆粒在使用過程中易流失、難回收的缺點(diǎn)。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種可用于光催化降解4-硝基苯酚的單層金膜的制備方法，其特征在于：具體包括如下步驟：

(1)利用3-氨丙基三乙氧基硅烷和無水乙醇的混合液浸泡玻璃球，靜置24小時，使玻璃球表面帶正電；

(2)將去離子水與氯金酸水溶液混合、加熱至沸騰，再注入檸檬酸鈉水溶液，獲得金納米顆粒溶膠；

(3)將步驟(1)中帶正電的玻璃球浸泡于步驟(2)中制得的金納米顆粒溶膠中，進(jìn)行靜電自組裝；

(4)將步驟(3)中完成靜電自組裝的玻璃球取出，置于八月札提取液中，然后加入氯金酸水溶液，進(jìn)行浸泡處理后，即制得單層金膜。