[發(fā)明專利]一種石墨相氮化碳/氧化鎳復合材料的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810815960.1
• 申請日: 2018-07-24
• 公開（公告）號: CN109052344A
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發(fā)明（設計）人: 李中春;許霞;周志豪
• 申請（專利權）人: 江蘇理工學院
• 主分類號: C01B21/082
• 分類號: C01B21/082;C01G53/04
• 代理公司: 常州佰業(yè)騰飛專利代理事務所(普通合伙) 32231
• 代理人: 張文杰

本發(fā)明公開一種石墨相氮化碳/氧化鎳復合材料的制備方法，該方法包含以下步驟：(1)將可溶性二價鎳鹽和石墨相氮化碳超聲分散于溶劑中，得混合液；(2)在步驟(1)所得的混合液中加入沉淀劑，并攪拌均勻，得反應混合物；(3)將步驟(2)所得反應混合物轉入聚四氟乙烯反應釜進行水熱反應，反應完成后，反應釜冷卻至室溫，將反應混合物進行后處理得到沉淀物，干燥后的沉淀再經(jīng)煅燒得到石墨相氮化碳/氧化鎳復合材料。本發(fā)明方法的優(yōu)點是：石墨相氮化碳/氧化鎳復合材料制造工藝簡單，條件溫和，設備投入小，生產(chǎn)周期短，得到的氧化鎳納米粒子均勻的分布在層狀石墨相氮化碳上，有望用于超級電容器、電池、光催化和活塞耐磨涂層等相關領域。

技術領域

本發(fā)明屬于材料制造和化工領域，具體涉及一種石墨相氮化碳/氧化鎳復合材料的制備方法。

背景技術

近年來，石墨相氮化碳(g-C₃N₄)引起了來自物理、化學、材料、能源、環(huán)保等領域眾多學者的關注。g-C₃N₄的帶隙能較窄，可直接吸收波長小于460nm的可見光。由于g-C₃N₄結構中存在碳氮間的強共價鍵，使得g-C₃N₄還具有良好的化學穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性以及獨特的電子結構，因此，在光催化分解水制氫、有機合成、電儲能等領域有廣泛的應用前景。g-C₃N₄表面富含含氮官能團，能夠提供大量的活性位點，有利于與贗電容電極材料結合形成復合材料。NiO是一種典型的p型半導體，具有六方結構，其晶型屬于NaCl型。納米氧化鎳因表面原子數(shù)多及表面原子配位不飽和，于是形成大量的不飽和鍵和懸掛鍵等，從而使納米氧化鎳的表面活性提高；另一方面，Ni²⁺具有3d軌道，對多電子氧具有擇優(yōu)吸附的傾向。將納米氧化鎳與g-C₃N₄相結合形成g-C₃N₄/NiO復合材料有利于提高電解質(zhì)和活性材料的接觸程度，有利于提高電解質(zhì)的潤濕性能，從而有利于提高電極的比容量和循環(huán)穩(wěn)定性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單，操作簡便，條件溫和，適用于工業(yè)化生產(chǎn)的石墨相氮化碳/氧化鎳復合材料的制備方法。

具體技術方案如下：

本發(fā)明提供一種石墨相氮化碳/氧化鎳復合材料的制備方法，該方法包括以下步驟：

(1)將可溶性二價鎳鹽和石墨相氮化碳超聲分散于溶劑中，得混合液；

(2)在步驟(1)所得的混合液中加入沉淀劑，并攪拌均勻，得反應混合物；

(3)將步驟(2)所得反應混合物轉入聚四氟乙烯反應釜進行水熱反應，反應完成后，反應釜冷卻至室溫，將反應混合物進行后處理得到沉淀物，干燥后的沉淀再經(jīng)煅燒得到石墨相氮化碳/氧化鎳復合材料。

優(yōu)選的本發(fā)明步驟(1)所述可溶性二價鎳鹽為氯化鎳、醋酸鎳或硝酸鎳中的一種。

優(yōu)選的本發(fā)明步驟(1)所用的溶劑為水或乙二醇。

優(yōu)選的本發(fā)明步驟(2)所述沉淀劑為尿素、氨水或草酸銨中的一種。

優(yōu)選的本發(fā)明步驟(3)所述水熱反應的溫度為120～180℃，反應時間為4～12h。

優(yōu)選的本發(fā)明步驟(3)所述后處理是將反應后的產(chǎn)物進行離心分離，依次用蒸餾水、乙醇洗滌分離后得沉淀。

優(yōu)選的本發(fā)明步驟(3)所述沉淀物干燥的溫度為60～100℃。

優(yōu)選的本發(fā)明步驟(3)所述煅燒溫度為300～400℃。

本發(fā)明具有的積極效果：