[發明專利]一種制備含納米氧化鋅氣凝膠的方法

有效

• 申請號: 201810800233.8
• 申請日: 2018-07-20
• 公開（公告）號: CN108905952B
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發明（設計）人: 張訓龍
• 申請（專利權）人: 安徽錦華氧化鋅有限公司
• 主分類號: B01J20/10
• 分類號: B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30;B01J13/00
• 代理公司: 合肥廣源知識產權代理事務所(普通合伙) 34129
• 代理人: 付濤

本發明公開了一種制備含納米氧化鋅氣凝膠的方法，制備的含納米氧化鋅的氣凝膠具有較高的孔隙率和吸附效果，可應用于染料吸附凈化技術領域，生產成本低、操作簡單，可連續生產；在納米氧化鋅前驅體制備過程中使用超聲處理操作，使得到的前驅體粒徑較小，且均一，在后期作為氣凝膠骨架材料時，增大了氣凝膠的孔隙率，提高其吸附效果。

技術領域

本發明屬于氣凝膠技術領域，尤其是一種制備含納米氧化鋅氣凝膠的方法。

背景技術

氣凝膠是由膠體粒子相互聚結構成的納米多孔網絡結構的固態非晶材料，其具有極低密度，有“固態煙”之稱。氣凝膠還具有高孔隙率、高比表面積、低熱導率、低介電系數、低折射系數、低彈性模量、低聲阻抗、強吸附等，性能可隨著對結構的控制而具有連續可調性。氣凝膠所具有的優異性能使得其在隔熱保溫、催化、節能環保、石油化工、航空航天領域有十分廣闊的應用前景。

但是在實際的氣凝膠制備過程中，還存在著制備的氣凝膠結構強度較差，孔隙率和吸附性能欠佳的問題。

發明內容

針對上述問題，本發明旨在提供一種制備含納米氧化鋅氣凝膠的方法，以達到其結構強度大，吸附性能良好的目的。

本發明通過以下技術方案實現：

一種制備含納米氧化鋅氣凝膠的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將以重量份計的50-100飽和氨水溶液與濃度為0.5-1mol/L的硫酸鋅溶液按照體積比為3-4:1的比例混合后，于500-600rpm下攪拌10-15min，然后將混合物的溫度升至65-75℃，超聲處理10-12min，得到納米氧化鋅前驅體分散液；

（2）將步驟（1）所得納米氧化鋅前驅體分散液進行改性處理，得到改性納米氧化鋅前驅體；

（3）將10-20份正硅酸乙酯溶解到蒸餾水中，制成濃度為0.5-1mol/L的正硅酸乙酯溶液，然后緩慢滴加3-5份0.6-0.8mol/L的草酸溶液，在35-45℃，超聲處理2-3h，然后調節其pH值至6～7，在700-800rpm下攪拌20-25min后加入步驟（2）所得物，繼續分散10-15min后，得到混合分散液；

（4）將步驟（3）所得混合分散液放入負壓箱中，壓強為-50～-85kPa、溫度為135-140℃，在攪拌條件下反應10-15h，攪拌速度為50-100rpm，得到雜化水凝膠；

（5）將步驟（4）所得雜化水凝膠放入冷凍干燥箱中，在-30～-35℃下冷凍2-3h，然后在-50～-55℃下冷凍2-3h，接著在-36～-40℃下冷凍3-5h，即得納米氧化鋅-納米二氧化硅氣凝膠。

進一步的，步驟（1）所述超聲處理條件為：75-80Hz,1200-1500W。

進一步的，步驟（2）所述改性處理為：向步驟（1）所得納米氧化鋅前驅體分散液中加入1-3份木質素磺酸鈉，在70-80℃、300-400rpm下攪拌20-30min后，升速至1000-1500rpm，攪拌5-10min，然后轉入球磨機中進行濕法研磨20-25min，得到漿料，利用噴霧干燥設備將所得漿料進行噴霧干燥，得到改性納米氧化鋅前驅體。

進一步的，所述噴霧干燥溫度為155-160℃。

本發明的有益效果：本發明制備的含納米氧化鋅的氣凝膠具有較高的孔隙率和吸附效果，可應用于染料吸附凈化技術領域，生產成本低、操作簡單，可連續生產；在納米氧化鋅前驅體制備過程中使用超聲處理操作，使得到的前驅體粒徑較小，且均一，在后期作為氣凝膠骨架材料時，增大了氣凝膠的孔隙率，提高其吸附效果；利用木質素磺酸鈉對前驅體進行改性，使其表面產生靜電位阻，不僅提高了前驅體的分散性，同時，表面靜電位阻的產生也使氣凝膠在包裹前驅體時，產生較大的孔隙率，進一步提升吸附效果；在反應過程中應用負壓操作，可使生成的納米氧化鋅分布更加均勻，使孔隙大小均勻，吸附效果更好。