[發明專利]一種利用三元MAX材料制備層狀MXenes材料的方法

有效

• 申請號: 201810798504.0
• 申請日: 2018-07-19
• 公開（公告）號: CN108793167B
• 公開（公告）日: 2022-02-25
• 發明（設計）人: 張佩;馬寧;方媛;方園;趙婷;秦毅;武清;王雷
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01B32/921
• 分類號: C01B32/921;C01B32/914;C01B32/90;B82Y30/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 安彥彥

一種利用三元MAX材料制備層狀MXenes材料的方法，利用強酸或強堿作為腐蝕液并置于反應容器中，將MAX粉體放入腐蝕液中，然后在攪拌下加入可溶性混合鹽，持續腐蝕0.5～48h，然后離心分離，清洗，干燥，得到層狀MXenes材料。本發明利用原電池原理，將金屬活性弱于A層金屬的金屬的可溶性混合鹽加入到腐蝕液中，使該可溶性金屬鹽被A層金屬所還原，得到金屬活性弱于A層金屬的金屬，使該金屬與A層金屬結合形成腐蝕電偶，促進反應向右進行，加快A層金屬的腐蝕，從而得到剝蝕完整的單層二維納米材料。本發明方法簡單，可操作性強，實現結果好，能夠得到剝離程度較高，微觀形貌較好的Mxenes材料。

技術領域

本發明涉及一種特殊層狀材料的制備工藝，具體涉及一種利用三元MAX材料制備層狀MXenes材料的方法。

背景技術

MAX材料是一類新型層狀結構的三維層狀晶體，其化學通式為M_n+1AX_n(n＝1～6)，簡稱MAX。其中M為過渡金屬元素，A為第Ⅲ和第Ⅳ主族元素，X為C或N元素，各類原子在平面內以共價鍵結合形成原子級厚度的片層，片層間則以范德華力結合。該材料的剝離是利用M-A與M-C之間鍵能的差值，在保持不破壞M-C結構的同時，破壞M-A間的化學鍵，使A層脫離MAX基體，從而得到二維層狀納米材料，此類材料也被稱為MXenes材料。該類材料具有多樣的電磁學、熱電性能以及優異的電化學、重金屬離子吸附、氣體吸附等特性，在離子電池、超級電容器、污水處理、儲氫等領域存在十分廣闊的應用前景。因此，通過MAX相粉體的腐蝕剝離制備MXene材料成為近年來二維納米材料研究領域的熱點之一。

目前常用氫氟酸腐蝕A層，制得MXenes材料，如Michael Naguib等人利用Ti₃AlC₂材料制備得到Ti₃C。該類材料在HF中的具體腐蝕過程如下：

M_n+1AX_n+3HF＝AF₃+M_n+1X_n+1.5H₂

M_n+1AX_n+2H₂O＝M_n+1X_n(OH)₂+H₂

M_n+1X_n+2HF＝M_n+1X_nF₂+H₂

為了得到形貌良好的層狀MXenes材料，該方法對腐蝕的溫度、時間等均有嚴格要求。但是，由于原始MAX片層間距較小，會阻礙A層的反應物和HF之間的相互接觸較差，MAX的腐蝕剝離的速度較慢，會導致該過程出現腐蝕產率低，腐蝕不均勻，剝蝕不完整等問題。但若一味延長腐蝕時間，則會破壞M-C結構，形成M-C的碎片，導致無法得到形貌良好的層狀MXenes材料。

發明內容

為克服上述現有技術中的問題，本發明的目的在于提供一種利用三元MAX材料制備層狀MXenes材料的方法。

為達到以上目的，本發明是采取如下技術方案予以實現的：

一種利用三元MAX材料制備層狀MXenes材料的方法，利用強酸或強堿作為腐蝕液并置于反應容器中，將MAX粉體放入腐蝕液中，然后在攪拌下加入可溶性混合鹽，持續腐蝕0.5～48h，然后離心分離，清洗，干燥，得到層狀MXenes材料。

本發明進一步的改進在于，腐蝕液溫度為4～60℃。

本發明進一步的改進在于，攪拌轉速200～1600r/min。

本發明進一步的改進在于，強堿為NaOH水溶液；強酸為氫氟酸、HNO₃、鹽酸中的一種或幾種。