[發明專利]一種含呋喃環側基的三嗪類聚氨酯成炭劑及其合成方法有效
| 申請號: | 201810796721.6 | 申請日: | 2018-07-19 |
| 公開(公告)號: | CN109251293B | 公開(公告)日: | 2021-07-30 |
| 發明(設計)人: | 李娟;孫晉皓 | 申請(專利權)人: | 中國科學院寧波材料技術與工程研究所 |
| 主分類號: | C08G18/32 | 分類號: | C08G18/32;C08G18/73;C08G18/75;C08G18/76;C08G18/10;C08L23/12;C08L75/04;C08K3/32 |
| 代理公司: | 杭州君度專利代理事務所(特殊普通合伙) 33240 | 代理人: | 黃前澤 |
| 地址: | 315201 浙江*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 呋喃 環側基 類聚 氨酯成炭劑 及其 合成 方法 | ||
1.一種含呋喃環側基的三嗪類聚氨酯成炭劑,其特征在于結構式如下之一所示:
式(1)
式(2)
式(3)
式(4)
式(5)
式(6)
式(7)
式(8)
其中為二異氰酸酯基團部分,為、、、、、中的一種。
2.一種含呋喃環側基的三嗪類聚氨酯成炭劑的合成方法,其特征在于所述方法包括以下步驟:
步驟1)、將三嗪類化合物完全溶解于有機溶劑1中,在-20~30℃下及氮氣保護下,將含呋喃環化合物及縛酸劑的有機溶劑1溶液緩慢滴加,滴加結束后,繼續在-20~30℃下反應0.5h~8h;
所述的三嗪類化合物為三聚氯氰、三聚氰酸、三聚硫氰酸中的一種;含呋喃環化合物為呋喃甲醇、呋喃甲胺、糠基硫醇、縮水甘油糠醚中的一種;
三嗪類化合物、含呋喃環化合物的摩爾比為1:1;
步驟2)、將二元胺或二元醇及縛酸劑完全溶解在有機溶劑1中后,0~80℃下緩慢滴加到步驟1)溶液中,滴加結束后繼續反應0.5h~8h,再次升溫至80~120℃繼續反應0.5h~8h;反應結束后,抽濾,將濾液旋蒸后得到固體粉末,用去離子水洗滌5次,真空干燥后得到含呋喃環側基的三嗪類聚氨酯二元醇或二元胺單體;
步驟3)、將步驟2)得到的完全除水后含呋喃環側基的三嗪類聚氨酯二元醇或二元胺單體與二異氰酸酯完全溶解在除水的有機溶劑2中,機械攪拌均勻,加入催化劑后進行預聚;加入二元醇擴鏈劑后繼續反應,利用紅外光譜儀檢測反應進度,反應結束后,將溶劑揮發后得到聚氨酯產物。
3.如權利要求2所述的一種含呋喃環側基的三嗪類聚氨酯成炭劑的合成方法,其特征在于步驟1)所述的三嗪類化合物、縛酸劑的摩爾比為1:(1~8)。
4.如權利要求2所述的一種含呋喃環側基的三嗪類聚氨酯成炭劑的合成方法,其特征在于步驟2)中所述的縛酸劑與步驟1)所述三嗪類化合物的摩爾比為(1~6):1。
5.如權利要求2所述的一種含呋喃環側基的三嗪類聚氨酯成炭劑的合成方法,其特征在于步驟3)中所述的含呋喃環側基三嗪類聚氨酯二元醇或二元胺、二異氰酸酯、二元醇擴鏈劑的摩爾比為(0.8~1.5):1:(0.05~0.5)。
6.如權利要求2所述的一種含呋喃環側基的三嗪類聚氨酯成炭劑的合成方法,其特征在于步驟1)、2)所述的縛酸劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、乙醇鈉、乙二胺、三乙胺、吡啶中的至少一種。
7.如權利要求6所述的一種含呋喃環側基的三嗪類聚氨酯成炭劑的合成方法,其特征在于步驟1)、2)所述的縛酸劑為三乙胺、吡啶中的一種。
8.如權利要求2所述的一種含呋喃環側基的三嗪類聚氨酯成炭劑的合成方法,其特征在于步驟2)所述的二元胺或二元醇為酚酞、乙二醇、丁二醇、乙二胺、丁二胺、4,4’-二氨基二苯甲烷、4,4’-二氨基二苯砜中的一種或多種。
9.如權利要求2所述的一種含呋喃環側基的三嗪類聚氨酯成炭劑的合成方法,其特征在于步驟3)所述的二異氰酸酯為分子量小于300g/mol的二異氰酸酯的一種或多種混合物;所述的催化劑為有機錫類化合物;所述的二元醇擴鏈劑為乙二醇、丙二醇、丁二醇中的至少一種或與其他多元醇類化合物的混合擴鏈劑。
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