[發明專利]一種鈰摻雜的鎳鈷鋁酸鋰/石墨烯復合正極材料的制備方法在審
| 申請號： | 201810785368.1 | 申請日： | 2018-07-17 |
| 公開（公告）號： | CN108933261A | 公開（公告）日： | 2018-12-04 |
| 發明（設計）人： | 楊書廷;王科;蘆磊;尚嘯坤 | 申請（專利權）人： | 河南電池研究院有限公司;河南師范大學 |
| 主分類號： | H01M4/62 | 分類號： | H01M4/62;H01M4/36;H01M4/485;H01M4/525;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 新鄉市平原智匯知識產權代理事務所(普通合伙) 41139 | 代理人： | 路寬 |
| 地址： | 453000 河南省新*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 鈰摻雜 鎳鈷鋁酸鋰 石墨烯 復合正極材料 正極材料 制備 鋰離子電池 合成 碳基體 鋰離子二次電池 技術方案要點 制備技術領域 電子電導率 石墨烯材料 循環穩定性 倍率性能 目標產品 有效抑制 傳輸率 電解液 副反應 包覆 離子 | ||
1.一種鈰摻雜的鎳鈷鋁酸鋰/石墨烯復合正極材料的制備方法，其特征在于具體步驟為：
步驟S1：將2~3重量份的鎳鈷氫氧化物前驅體Ni0.84Co0.16(OH)2、0.5~2重量份的LiOH·H2O、0.03~0.04重量份的Al2O3和0.1~0.4重量份的Ce(NO3)3·6H2O球磨1~3h得到均勻混合物料，再將混合物料轉移至管式爐中，在氧氣氣氛下以1~2℃/min的升溫速率升溫至500~600℃預處理3~5h，再升溫至700~800℃燒結6~8h得到鈰摻雜的鎳鈷鋁酸鋰正極材料；
步驟S2：將5~7重量份的天然石墨、4~6重量份的K2S2O5和4~6重量份的P2O5加入到濃H2SO4中并攪拌混合均勻，再置于80℃的油浴中攪拌4~6h后分散于去離子水中得到稀釋樣品，然后將稀釋樣品抽濾洗滌至中性并室溫靜置得到預氧化原料，將預氧化原料在0℃冰浴條件下加入濃H2SO4并攪拌混合均勻，在攪拌的條件下加入25~30重量份的高錳酸鉀，再于30~40℃攪拌1~3h后加入去離子水稀釋，將稀釋的樣品加入到去離子水中并在攪拌的條件下依次加入雙氧水、濃鹽酸和去離子水，繼續攪拌0.5~1h后靜置沉淀分層，倒出上清液，對樣品進行透析至中性并于40~50℃真空干燥得到碳基體-石墨烯材料；
步驟S3：將0.5~2重量份的步驟S1得到的鈰摻雜的鎳鈷鋁酸鋰正極材料分散于去離子水中并超聲混合均勻得到混合液A，將0.05~0.2重量份的步驟S2得到的碳基體-石墨烯材料分散于去離子水中并超聲混合均勻得到混合液B，將混合液A和混合液B混合加入球墨罐中球磨，再將球磨好的混合料取出并加入氨水調節混合體系的pH至9~11，然后置于聚四氟乙烯反應釜中于140~160℃水熱反應4~6h，再冷卻至室溫，取出后過濾洗滌干燥得到鈰摻雜的鎳鈷鋁酸鋰/石墨烯復合正極材料。
2.根據權利要求1所述的鈰摻雜的鎳鈷鋁酸鋰/石墨烯復合正極材料的制備方法，其特征在于：步驟S1的整個煅燒過程中O2的通入量為60mL/min。
3.根據權利要求1所述的鈰摻雜的鎳鈷鋁酸鋰/石墨烯復合正極材料的制備方法，其特征在于步驟S1的具體過程為：將2.2023g鎳鈷氫氧化物前驅體Ni0.84Co0.16(OH)2、1.054gLiOH·H2O、0.0382g Al2O3和0.2182g Ce(NO3)3·6H2O球磨2h得到均勻混合物料，再將混合物料轉移至管式爐中，在氧氣氣氛下以1.67℃/min的升溫速率升溫至550℃預處理4h，再升溫至750℃燒結7h得到鈰摻雜的鎳鈷鋁酸鋰正極材料。
4.根據權利要求1所述的鈰摻雜的鎳鈷鋁酸鋰/石墨烯復合正極材料的制備方法，其特征在于步驟S2的具體過程為：將6g天然石墨、5g K2S2O5和5g P2O5加入到24mL濃H2SO4中并攪拌混合均勻，再置于80℃的油浴中攪拌5h后分散于700mL去離子水中得到稀釋樣品，然后將稀釋樣品抽濾洗滌至中性并室溫靜置35h得到預氧化原料，將預氧化原料在0℃冰浴條件下加入240mL濃H2SO4并攪拌混合均勻，在攪拌的條件下加入27.5g高錳酸鉀，再于35℃攪拌2h后加入500mL去離子水稀釋，將稀釋的樣品加入到1000mL去離子水中并在攪拌的條件下依次加入25mL雙氧水、25mL濃鹽酸和225mL去離子水，繼續攪拌0.5h后靜置沉淀分層，倒出上清液，對樣品進行透析至中性并于40℃真空干燥得到碳基體-石墨烯材料。
5.根據權利要求1所述的鈰摻雜的鎳鈷鋁酸鋰/石墨烯復合正極材料的制備方法，其特征在于步驟S3的具體過程為：將1g步驟S1得到的鈰摻雜的鎳鈷鋁酸鋰正極材料分散于10mL去離子水中并超聲1h混合均勻得到混合液A，將0.1g步驟S2得到的碳基體-石墨烯材料分散于5mL去離子水中并超聲1h混合均勻得到混合液B，將混合液A和混合液B混合加入球墨罐中球磨，再將球磨好的混合料取出并加入氨水調節混合體系的pH至9~11，然后置于聚四氟乙烯反應釜中于150℃水熱反應5h，再冷卻至室溫，取出過濾洗滌干燥得到鈰摻雜的鎳鈷鋁酸鋰/石墨烯復合正極材料。
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