[發明專利]一種利用鑄造廢灰制備錳鋅鐵氧體吸波材料的方法

有效

• 申請號: 201810779817.1
• 申請日: 2018-07-16
• 公開（公告）號: CN108863334B
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發明（設計）人: 賈屹海;常杰善;趙凱
• 申請（專利權）人: 廣東清大同科環保技術有限公司;東莞深圳清華大學研究院創新中心
• 主分類號: C04B35/26
• 分類號: C04B35/26;C04B35/622
• 代理公司: 東莞市冠誠知識產權代理有限公司 44272
• 代理人: 張作林

1.一種利用鑄造廢灰制備錳鋅鐵氧體吸波材料的方法，其特征在于：步驟包括：1）將新出廠的鑄造廢灰50-100目篩分除去其中存在部分顆粒狀硅砂、鐵屑；2）對篩分處理后的廢灰經過300-1000℃高溫煅燒1-10h；3）經煅燒除碳、氧化后的鑄造廢灰，加入2-12mol/L的硝酸溶液，加熱并不斷攪拌使其中的鐵錳元素轉化為硝酸鐵、硝酸錳，反應后溶液的pH值為4-5；4）過濾除去溶液中存在的硅鋁雜質；5）取少量濾液，經干燥后，通過熒光分析儀測定固體混合物中錳鐵的含量，根據測定結果，按比例向溶液中加入硝酸錳和氧化鋅，調整溶液中Fe、Mn、Zn的組分含量，使溶液中Fe摩爾百分比含量為52.5%—54.1%， Zn的摩爾百分比含量為12%—14.5% ，其余為Mn和其他廢灰中存在的少量副成分；6）待溶液中加入的固體粉末完全溶解后，通過添加氨水調整溶液的pH為6-8，然后按照金屬離子Mⁿ⁺：甘氨酸的摩爾比為1:2.5-3.5，向溶液中加入甘氨酸，在磁力攪拌器上邊加熱邊攪拌，在攪拌過程中加入甘氨酸，甘氨酸完全溶解后形成溶膠，繼續加熱攪拌使溶膠成凝膠后，停止加熱、攪拌，將凝膠放入100 ℃烘箱中完全干燥，然后在電爐上通過燃燒法合成Mn_xZn_1-xFe₂O₄，其中 x= 0.2~0.5，得到前驅體粉末；7）將步驟6）制得的前驅體粉末以2℃/min的升溫速率在800-1000℃煅燒2-3h后，經自然降溫得到具有尖晶石結構的錳鋅鐵氧體粉體；8）將步驟7）所制備的錳鋅鐵氧體粉體經球磨過200目篩后，加入質量濃度為8%～10%聚乙烯醇溶液混合均勻后，通過干壓成型壓制生坯，將生坯在氣氛燒結爐進行燒結處理得到錳鋅鐵氧體材料。

2.根據權利要求1所述的利用鑄造廢灰制備錳鋅鐵氧體吸波材料的方法，其特征在于：步驟2）中對篩分處理后的廢灰經過600-800℃高溫煅燒2-4h。

3.根據權利要求1所述的利用鑄造廢灰制備錳鋅鐵氧體吸波材料的方法，其特征在于：步驟3）中加入8-10mol/L的硝酸溶液，硝化反應在密閉的容器及通風櫥中進行。

4.根據權利要求1所述的利用鑄造廢灰制備錳鋅鐵氧體吸波材料的方法，其特征在于：步驟5）中少量副成分為Ni、Cr、Ca，其中Ni含量為100ppm，Cr含量為100ppm、Ca含量為200ppm。

5.根據權利要求1所述的利用鑄造廢灰制備錳鋅鐵氧體吸波材料的方法，其特征在于：步驟7）中制得的錳鋅鐵氧體粉體，其化學式為Mn_xZn_1-xFe₂O₄，其中 x= 0.2~0.5，所述錳鋅鐵氧體為多晶粉體，錳鋅鐵氧體中同時存在 Fe³⁺ 和 Fe²⁺。

6.根據權利要求1所述的利用鑄造廢灰制備錳鋅鐵氧體吸波材料的方法，其特征在于：步驟8）中的燒結具體過程為：首先在空氣氣氛下以1℃/min～3℃/min 的升溫速率從室溫升溫至600℃，再以3-5℃/min的升溫速率從600℃升溫至750℃，然后在平衡氣氛下以3℃/min～6℃/min的升溫速率從750℃升溫至1210℃，之后在含氧量體積比不高于2.5％的條件下1200℃～ 1210℃保溫2～5h，最后在平衡氣氛下以3℃/min～6℃/min的降溫速率冷卻至室溫。