[發明專利]氣相色譜-質譜聯用法測定油菜籽中氟氯吡啶酯的方法

有效

• 申請號: 201810775779.2
• 申請日: 2018-07-16
• 公開（公告）號: CN108614060B
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發明（設計）人: 黃鍵;張文國;江濤;竇懷智;王金娟;施錦輝;郭桂萍;倪鵬;王曉穎;孫雪婷;趙仕慶
• 申請（專利權）人: 南通出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫綜合技術中心
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 北京德崇智捷知識產權代理有限公司 11467
• 代理人: 律濤

本發明涉及氟氯吡啶酯的分析方法領域，尤其是氣相色譜?質譜聯用法測定油菜籽中氟氯吡啶酯的方法。該測定方法的步驟為：a)樣品前處理，稱取5g油菜籽放入50mL離心管中，加入25mL乙腈作為提取液，在高速均質機中均質約2min，將離心管以6000轉/min的速度高速離心5min后，精確量取5mL上層清液置入氮吹管，氮吹至干后使用1mL乙腈定容，過0.22μm針式尼龍濾膜于色譜進樣瓶中待測；b)繪制標準曲線，以色譜級乙腈為溶劑配制質量濃度為20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L的氟氯吡啶酯標準溶液，在氣相色譜條件和質譜條件下分別對其進行檢測，以氟氯吡啶酯濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，進行線性擬合。本發明通過測定氟氯吡啶酯的標準質譜圖，為氣相色譜?質譜聯用法測定氟氯吡啶酯提供了離子碎片信息該方法重復性好，回收率滿足分析測試的要求。

技術領域

本發明涉及氟氯吡啶酯的分析方法領域，尤其是氣相色譜-質譜聯用法測定油菜籽中氟氯吡啶酯的方法。

背景技術

氟氯吡啶酯(halauxifen-methyl)，IUPAC名為：4-氨基-3-氯-6-(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)吡啶-2-羧酸甲酯，主要商品名有：Arylex和銳活等；它是陶氏益農開發的第一種新型芳基吡啶甲酸酯類除草劑，可用于多種作物上防除闊葉雜草。氟氯吡啶酯擁有獨特的作用機理，它通過模擬天然植物生長激素，與植物體內的激素受體結合，刺激植物細胞過度分裂，阻塞傳導組織，最后導致植物營養耗盡死亡。2016年，氟氯吡啶酯在中國獲準正式登記。

氟氯吡啶酯作為一種新型的、具有廣泛應用前景的除草劑，在對作物雜草防治發揮重要作用的同時，其對環境與健康的影響也應當引起人們的重視。由于該化合物出現較晚，據檢索，各大數據庫中甚至沒有相關譜圖記錄，也沒有相應的檢測方法報道。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：為了解決對于氟氯吡啶酯沒有相應檢測方法的不足，本發明提供了一種氣相色譜-質譜聯用法測定油菜籽中氟氯吡啶酯的方法，通過測定氟氯吡啶酯的標準質譜圖，為氣相色譜-質譜聯用法測定氟氯吡啶酯提供了離子碎片信息；通過簡化前處理過程，使該方法操作簡單，提取效率高；采用氣相色譜-質譜聯用法測定，進樣量少，檢測限、靈敏度及精密度高；該方法重復性好，回收率滿足分析測試的要求。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

一種氣相色譜-質譜聯用法測定油菜籽中氟氯吡啶酯的方法，測定方法的步驟為：

a)樣品前處理，稱取5g油菜籽放入50mL離心管中，加入25mL乙腈作為提取液，在高速均質機中均質約2min，將離心管以6000轉/min的速度高速離心5min后，精確量取5mL上層清液置入氮吹管，氮吹至干后使用1mL乙腈定容，過0.22μm針式尼龍濾膜于色譜進樣瓶中待測；

b)繪制標準曲線，以色譜級乙腈為溶劑配制質量濃度為20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L的氟氯吡啶酯標準溶液，在氣相色譜條件和質譜條件下分別對其進行檢測，以氟氯吡啶酯濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，進行線性擬合，標準曲線線性回歸方程如下；

y＝18.86x+66.73 (1)；

式中x為氟氯吡啶酯的濃度，單位μg/L，y為峰面積，相關系數R²＝0.9993

樣品前處理之后在氣相色譜條件和質譜條件下進行檢測，按照公式(2)計算樣品中氟氯吡啶酯的含量：