[發明專利]一種檢測N-三甲基硅咪唑及其有關物質的方法

有效

• 申請號: 201810767929.5
• 申請日: 2018-07-13
• 公開（公告）號: CN109030688B
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發明（設計）人: 廖春如;張小林;林保全;趙忠瓊;韓慶平;王利春;王晶翼
• 申請（專利權）人: 四川科倫藥物研究院有限公司
• 主分類號: G01N30/30
• 分類號: G01N30/30;G01N30/06;G01N30/68;G01N30/72
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 錢成岑

1.一種檢測N-三甲基硅咪唑及其有關物質的方法，其特征在于：

氣相色譜條件如下：

進樣口溫度：160-280℃；

柱箱升溫程序：

初始柱溫為120-140℃，維持不低于3分鐘，然后以每分鐘10-20℃的速率升溫至140℃-240℃，維持不低于8分鐘；

或者柱溫為恒溫140-180℃；

色譜柱為6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，柱箱升溫程序：

初始柱溫為120-140℃，維持3-5分鐘，然后以每分鐘10-20℃的速率升溫至180℃，維持8-20分鐘。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，柱箱升溫程序：

初始柱溫為120-140℃，維持3-5分鐘，然后以每分鐘10-20℃的速率升溫至180℃，維持10-20分鐘。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，進樣口溫度：160-200℃。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，直接將N-三甲基硅咪唑進樣。

6.根據權利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于，所述方法中采用的檢測器選自氫火焰離子化檢測器或質譜檢測器。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述氫火焰離子化檢測器的檢測溫度為200-280℃。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述氫火焰離子化檢測器的檢測溫度為240-280℃。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述氫火焰離子化檢測器的檢測溫度為250℃。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法中采用的載氣氣體選自惰性氣體或者混合氣體，所述的混合氣體為氫氣、空氣、惰性氣體的混合物氣體或氫氣、空氣、氮氣的混合氣體。

11.根據權利要求10所述的方法，其特征在于，所述方法中采用的載氣氣體為氫氣∶空氣∶氮氣體積比為30～50∶300～500∶30～40的混合氣體。

12.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氣相色譜中的載氣流速為：1.0-3.0ml/min。

13.根據權利要求12所述的方法，其特征在于，所述氣相色譜中的載氣流速為：2.0-3.0ml/min。

14.根據權利要求13所述的方法，其特征在于，所述氣相色譜中的載氣流速為：2.0ml/min。

15.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法的進樣方式為分流進樣，其分流比為1～100:1。

16.根據權利要求15所述的方法，其特征在于，所述方法的進樣方式為分流進樣，其分流比為50～90:1。

17.根據權利要求16所述的方法，其特征在于，所述方法的進樣方式為分流進樣，其分流比為80～90:1。

18.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，氣相色譜條件如下：

進樣口溫度：160-200℃；

柱箱升溫程序：

初始柱溫為120-140℃，維持3-5分鐘，然后以每分鐘10-20℃的速率升溫至140-240℃，維持10-20分鐘；

或者柱溫140℃恒溫，維持少于20分鐘；

或者柱溫180℃恒溫，維持少于20分鐘。

19.根據權利要求18所述的方法，其特征在于，初始柱溫為120-140℃，維持3分鐘，然后以每分鐘10-20℃的速率升溫至140-240℃，維持10分鐘。