[發(fā)明專利]一種高玻璃化轉(zhuǎn)變溫度與高耐熱的熱固型聚酰亞胺及制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810765608.1
• 申請日: 2018-07-12
• 公開（公告）號: CN109021234B
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周慧;李營;翁建東;童榮柏;周光大;林建華
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江福斯特新材料研究院有限公司
• 主分類號: C08G73/10
• 分類號: C08G73/10;C08J5/18;C08J3/24;C08L79/08
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 邱啟旺

本發(fā)明公開了一種高玻璃化轉(zhuǎn)變溫度與高耐熱的熱固型聚酰亞胺及制備方法，本發(fā)明將炔基酐類化合物引入PI分子鏈中，通過炔基官能團的交聯(lián)反應(yīng)，獲得具有網(wǎng)狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)的熱固性聚酰亞胺。通過控制聚酰亞胺前體的聚合過程，控制亞胺化過程與交聯(lián)過程相分離，使聚酰亞胺的網(wǎng)狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)趨于完整。由于本發(fā)明中的熱固性聚酰亞胺形成了網(wǎng)狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度很高，甚至沒有明顯的玻璃化轉(zhuǎn)變過程；耐熱性也得到提高；同時CTE也和玻璃保持接近。本發(fā)明中的高玻璃化轉(zhuǎn)變溫度與高耐熱的熱固型聚酰亞胺，在高溫加工制程中可以保持薄膜性能穩(wěn)定，符合柔性O(shè)LED面板產(chǎn)品對柔性基板的要求，保證了其在OLED面板中的應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于高分子材料領(lǐng)域，涉及一種可以作為柔性顯示面板，OLED顯示面板中的基板材料的熱固型聚酰亞胺及制備方法。

背景技術(shù)

相比于陰極射線顯像管CRT，液晶顯示器LCD等顯示技術(shù)，柔性顯示屏作為新興的顯示裝置，不再使用玻璃、鋼板、硬質(zhì)塑料等剛性支撐基板材料，具有可彎曲、可折疊、輕薄、便攜、不易碎等優(yōu)點，得到廣泛關(guān)注。尤其是被稱為下一代顯示技術(shù)的有源矩陣有機發(fā)光二級體面板AMOLED，在顯示性能上，比TFT LCD反應(yīng)速度快、對比度高、視角廣；具有自發(fā)光性能，不需要背光板，比TFT LCD更輕薄；不管在畫質(zhì)、效能與成本上，又要先進很多。可以預(yù)測，柔性顯示屏，將在智能手機、智能家居、可穿戴電子設(shè)備等電子裝置中獲得更廣泛的應(yīng)用，將在高端市場上取代當前的TFT LCD顯示面板。

順應(yīng)著顯示技術(shù)從LCD逐步轉(zhuǎn)變到OLED，顯示面板的各類材料也發(fā)生了翻天覆地的變化。對于發(fā)光源，LCD面板是背光源和夾在兩塊玻璃中的向列型液晶，利用液晶在電場中旋轉(zhuǎn)，改變偏振特性與折射率，控制光的明暗變化；OLED面板是ITO透明電極與金屬電極作為陽極與陰極，將電子與空穴注入發(fā)光材料中，發(fā)生發(fā)光作用。因此，傳統(tǒng)LCD，夾制向列型液晶的玻璃、支撐背光源的硬質(zhì)材料是必不可少的；而OLED面板不再需要玻璃等硬質(zhì)載體材料，采用柔性載板固定相應(yīng)的陽極、陰極、發(fā)光材料即可，具有柔性、可彎曲、輕薄等特點。當然，柔性的載體/基板材料，是OLED面板必不可少的材料。

OLED面板的加工過程中，涉及到將陽極、陰極、發(fā)光材料通過濺射、涂覆等工藝成型在柔性基板材料上；此外，也需要首先在玻璃等硬質(zhì)基板上成型柔軟輕薄的基板材料，以提高濺射、涂覆等工藝的可操作性與加工良率，面板成型后再將玻璃激光去除，形成最終柔性O(shè)LED面板。因此，柔性基板材料的性能受到嚴峻挑戰(zhàn)：如耐熱性需要達到550℃以上，常溫下與高溫下基板材料保持特性相同(玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg需要430℃以上)，線性熱膨脹系數(shù)CTE與玻璃相接近(5ppm/K以下)。綜合分析下來，聚酰亞胺薄膜是特性最為接近的基板材料。

但是，常規(guī)聚酰亞胺薄膜由于性能方面達不到上述要求，并不能直接應(yīng)用于OLED基板材料中，各項重要性能都需要進行改進。首先，CTE需要降低。杜邦的Kapton PI薄膜，CTE20ppm/K以上，常規(guī)PI薄膜CTE也在10ppm/K以上；這些PI薄膜的CTE遠高于玻璃的CTE(2-5ppm/K)；如果涂覆在玻璃表面，會造成兩者線性熱膨脹系數(shù)不一致，PI薄膜與玻璃分離。需要調(diào)整配方與工藝，降低PI薄膜CTE。其次，OLED面板需要的PI薄膜要求Tg430℃以上，以保證在加工過程中，PI薄膜不會出現(xiàn)軟化、變形、起皺。常規(guī)PI的Tg一般在350℃以下，也需要性能提升。此外，OLED面板的加工溫度至少450℃，因此需要PI的耐熱性更高，1％的熱失重溫度在550℃以上；而常規(guī)PI薄膜并不能達到這樣的要求。

發(fā)明內(nèi)容