[發(fā)明專利]一種酸性離子液體催化合成單甘酯的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810762563.2
• 申請(qǐng)日: 2018-07-12
• 公開（公告）號(hào): CN108586246A
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫敬章
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 佳力士添加劑(海安)有限公司
• 主分類號(hào): C07C69/003
• 分類號(hào): C07C69/003;C07C67/08;C07C67/54;B01J31/02
• 代理公司: 北京集智東方知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11578
• 代理人: 張紅;程立民

本發(fā)明公開了一種酸性離子液體催化合成單甘酯的方法，其特征在于：包括以下工藝步驟：S1：制備酸性離子液體催化劑；S2：60~80 w%的甘油和20~40 w%的脂肪酸置于500mL三口燒瓶中，用磁力加熱攪拌器混合均勻，并同時(shí)滴加1~3w%酸性離子液體催化劑，滴加完催化劑后繼續(xù)攪拌1?6小時(shí)；S3：反應(yīng)結(jié)束后離心分層，得到上層單甘酯粗品，分離出下層的殘余甘油、酸性離子液體催化劑和副產(chǎn)物；S4：四級(jí)分子蒸餾提純單甘酯。本發(fā)明具有：反應(yīng)后自動(dòng)分相，簡(jiǎn)化了分離過程；催化劑易于回收重復(fù)利用，成本低；單甘酯合成率高，催化效果好，綠色環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及食品添加劑領(lǐng)域技術(shù)領(lǐng)域，具體公開了一種酸性離子液體催化合成單甘酯的方法。

背景技術(shù)

單脂肪酸甘油酯(簡(jiǎn)稱單甘酯，monoglyceride，MG)是一種非離子型的表面活性劑，具有乳化、潤(rùn)滑、松軟及潤(rùn)濕等優(yōu)良性能，且無毒，廣泛應(yīng)用于食品加工和化妝品的乳化劑。目前，工業(yè)上合成單甘酯主要采用化學(xué)法，包括直接酯化法、甘油解法和油脂水解法，其中以牛油或其他天然油脂的甘油解反應(yīng)的工藝應(yīng)用最為廣泛。

甘油解法的一般反應(yīng)工藝是在高溫下以堿為催化劑，使油脂與甘油發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)物主要為單甘酯和二甘酯的混合物。堿催化甘油法主要有如下缺點(diǎn)：（1）需要使用過量的甘油；（2）需在高溫條件下反應(yīng)，能源消耗大；（3）高溫會(huì)導(dǎo)致油脂中不飽和脂肪酸發(fā)生降解，降解產(chǎn)物有較深色澤(深褐色)和焦糊味；（4）有些油脂酸值較高，不適合用堿催化劑；（5）為濃縮單甘酯并除去副產(chǎn)物，需要通過分子蒸餾，設(shè)備投資大，成本高。

酸性離子液體作為一種新型綠色催化劑近年受到廣泛關(guān)注，其結(jié)構(gòu)和酸性可調(diào)，同時(shí)兼具液體酸的高密度反應(yīng)活性位及固體酸的不揮發(fā)性等優(yōu)點(diǎn)，反應(yīng)后催化劑與產(chǎn)物體系能夠自動(dòng)分相，不僅大大簡(jiǎn)化了分離過程，且催化劑易于回收重復(fù)利用，降低制備成本，在酯化和酯交換等反應(yīng)均已獲得良好的催化效果，這顯示了其潛在的工業(yè)應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)中堿催化甘油法需要使用過量的甘油；反應(yīng)溫度高，能源消耗大；設(shè)備投資大，成本高等缺點(diǎn)。本發(fā)明提供一種成本低、合成率高、催化效果好、綠色環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)的單甘酯合成方法。

為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過一種酸性離子液體催化合成單甘酯的方法的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)，包括以下工藝步驟：

S1：制備酸性離子液體催化劑

（1）稱取1，3-丙磺酸內(nèi)酯40.0 g加入三口燒瓶(500 mL)中，加入300 mL甲苯使其溶解，磁力攪拌下于冰浴滴加等摩爾的N-甲基咪唑27.0 g，滴加完畢后緩慢升至常溫繼續(xù)反應(yīng)2h，將反應(yīng)液進(jìn)行抽濾，得到的白色沉淀用乙酸乙酯洗滌3次，100℃下烘5 h，得到中間體1-甲基-3-(3-磺酸基丙基)咪唑內(nèi)磺酸鹽(M IM-PS)；

（2）將等摩爾的M IM-PS和對(duì)甲苯磺酸置于研缽中，不斷研磨，粉末狀固體逐漸經(jīng)由乳白色黏稠狀固液混合物變?yōu)轲ざ嚷孕〉臒o色透明液體，然后超聲波處理1h，得到酸性離子液體催化劑1-甲基-3-(3-磺酸基丙基)咪唑?qū)妆交撬猁}（[HSO3-pmim]+[pTSA]-）。

S2：60~80 w%的甘油和20~40 w%的脂肪酸置于500mL三口燒瓶中，用磁力加熱攪拌器混合均勻，并同時(shí)滴加1~3w%酸性離子液體催化劑，滴加完催化劑后繼續(xù)攪拌5小時(shí)；

S3：反應(yīng)結(jié)束后離心分層，得到上層單甘酯粗品，分離出下層的殘余甘油、酸性離子液體催化劑和副產(chǎn)物；

S4：四級(jí)分子蒸餾提純單甘酯。

所述脂肪酸可以是選自葵酸、辛酸、月桂酸中的一種或多種。

優(yōu)選地，所述脂肪酸是葵酸。

所述脂肪酸也可與選自含有脂肪酸的植物油：花生油、玉米油、豆油、堅(jiān)果油、菜籽油、樟樹菜籽中的一種或多種。