[發明專利]一種敵稗的合成方法在審
| 申請號： | 201810738714.0 | 申請日： | 2018-07-06 |
| 公開（公告）號： | CN108752229A | 公開（公告）日： | 2018-11-06 |
| 發明（設計）人： | 孫國慶;侯永生;宋健 | 申請（專利權）人： | 山東潤博生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C231/12 | 分類號： | C07C231/12;C07C233/15 |
| 代理公司： | 濟南泉城專利商標事務所 37218 | 代理人： | 賈波 |
| 地址： | 250000 山東省濟南市高新區綜合保*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 敵稗 對氯苯丙酮 丙酮肟 氯苯基 耐受性 合成 反應設備要求 工業化大生產 反應選擇性 反應轉化率 原材料成本 產品純度 反應收率 反應條件 放大生產 含磷廢水 試驗生產 酸性條件 縮合反應 鹽酸羥胺 酰化反應 氯化 丙酰氯 副反應 重排 氯苯 成功率 中斷 排放 試驗 轉化 | ||
1.一種敵稗的合成方法，其特征是包括以下步驟：
（1）以氯苯為原料，氯苯先與丙酰氯發生酰化反應，生成對氯苯丙酮；
（2）對氯苯丙酮與鹽酸羥胺發生縮合反應，生成1-（4-氯苯基）-1-丙酮肟；
（3）1-（4-氯苯基）-1-丙酮肟在酸催化下發生重排，得到N-(4-氯苯基)丙酰胺；
（4）N-(4-氯苯基)丙酰胺與氯氣發生氯化反應，得到敵稗。
2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征是：步驟（1）中，酰化反應在路易斯酸存在下進行，所述路易斯酸優選為三氯化鋁或氯化鋅；步驟（2）中，縮合反應在縛酸劑存在下進行，所述縛酸劑優選為碳酸鈉、乙酸鈉或三乙胺；步驟（4）中，氯化反應在催化劑存在下進行，所述催化劑為路易斯酸，優選為三氯化鐵。
3.根據權利要求1或2所述的合成方法，其特征是：步驟（1）中，酰化反應的溫度為10~60℃，優選為25℃。
4.根據權利要求1或2所述的合成方法，其特征是：步驟（1）中，酰化反應在溶劑存在下進行，所述溶劑優選為環己烷、二氯甲烷或1,2-二氯乙烷；步驟（2）中，縮合反應在溶劑存在下進行，所述溶劑優選為1,2-二氯乙烷、甲苯或四氫呋喃；步驟（4）中，氯化反應在溶劑存在下進行，所述溶劑優選為N、N-二甲基甲酰胺。
5.根據權利要求1或2所述的合成方法，其特征是：步驟（2）中，縮合反應的溫度為0~40℃，優選為25℃。
6.根據權利要求1所述的合成方法，其特征是：步驟（3）中，所述酸既作為催化劑又作為溶劑。
7.根據權利要求1或6所述的合成方法，其特征是：步驟（3）中，所述酸為乙酸、鹽酸、乙酸酐、硫酸或多磷酸，優選為60-70wt%的硫酸。
8.根據權利要求1所述的合成方法，其特征是：步驟（3）中，重排反應的溫度為60~100℃。
9.根據權利要求1所述的合成方法，其特征是：步驟（4）中，氯化反應的溫度為40~100℃，優選為80℃。
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