[發明專利]封閉異氰酸酯化合物的制造方法

在審

• 申請號: 201810736045.3
• 申請日: 2013-07-24
• 公開（公告）號: CN108707092A
• 公開（公告）日: 2018-10-26
• 發明（設計）人: 大野勝俊;加藤智光;古川哲弘;大澤信夫;萬谷慎一
• 申請（專利權）人: 昭和電工株式會社
• 主分類號: C07C269/02
• 分類號: C07C269/02;C07C271/60
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所 11247
• 代理人: 曾禎;段承恩

本發明提供通式(III)所表示的封閉異氰酸酯化合物的制造方法，其特征在于，使下述通式(I)所表示的含有(甲基)丙烯酰基的異氰酸酯化合物與下述通式(II)所表示的肟系化合物反應，在制造工序中不使用溶劑，或者使用前述通式(III)所表示的化合物代替溶劑。R⁰為甲基或氫原子，R¹為?CO?或?COOR⁴?，R⁴為可以含有醚鍵和/或亞苯基的碳原子數1～10的亞烷基，R²和R³分別獨立地為選自甲基、乙基、正丙基、正丁基、和正戊基中的任一種基團。

本申請是申請日為2013年7月24日、申請號為201380023479.4、發明名稱為“封閉異氰酸酯化合物的制造方法”的專利申請的分案申請。

技術領域

本發明涉及作為含有(甲基)丙烯酰基的異氰酸酯的封閉體的、封閉異氰酸酯體化合物的制造方法，所述封閉異氰酸酯化合物適合在各種涂布劑、粘合劑、成型材料等中作為原料單體使用。更詳細而言，涉及在工業生產中能夠避免因聚合反應、副反應等因素而導致產品純度降低，從而能夠以高純度獲得封閉異氰酸酯化合物的制造方法。

本申請要求于2012年7月30日向在本提交的專利申請2012-168544號的優先權，并在本文中引用其內容。

背景技術

封閉異氰酸酯化合物是使異氰酸基與含有活性氫基團的化合物(封閉劑)反應而使異氰酸基的反應性失活了的化合物，其具有這樣的性質：如果將其加熱則封閉劑會發生解離而使異氰酸基再生。由于通過將固化劑的異氰酸基封閉化，能夠預先就與具有活性氫基團的主劑配合，所以封閉異氰酸酯化合物在涂布劑、粘合劑、成型材料等中被廣泛使用。

作為用于將異氰酸基封閉化的封閉劑，已知有醇類、酚類、內酰胺類、肟類、乙酰乙酸烷基酯類、丙二酸烷基酯類、鄰苯二甲酰亞胺類、咪唑類、鹽酸、氫氰酸、亞硫酸氫鈉等。

作為制造封閉異氰酸酯化合物的方法，已經公開了若干方法。

例如在專利文獻1中公開了，在四氫呋喃溶劑中使2-丙烯酰基氧基乙基異氰酸酯與丁酮肟反應，從而制造封閉異氰酸酯化合物的方法。

另外，在專利文獻2中公開了，使用丁酮作為溶劑，使2-甲基丙烯酰基氧基乙基異氰酸酯與丁酮肟反應，從而制造封閉異氰酸酯化合物的方法。

在像專利文獻1和2那樣使用溶劑的方法中，在比較低的溫度下能夠使反應順利地進行。

然而，由于使用溶劑會對環境產生負擔，所以不優選，另外由于需要純化工序，所以在制造工序增加的同時存在導致成本上升的問題。

此外，在反應所使用的溶劑在生成物中作為雜質而含有的情況下，存在作為生成物的封閉異氰酸酯化合物不能作為各種涂布劑、粘合劑、成型材料等的原料單體被廣泛使用的可能性。從這些方面考慮，要求在不使用溶劑的情況下獲得高純度的封閉異氰酸酯化合物的制造方法。

因此，作為不使用溶劑的方法，在專利文獻3中公開了不需要純化工序的高效率的封閉異氰酸酯化合物的制造方法，所述方法使用封閉異氰酸酯化合物作為分散介質，在將固體吡唑預先漿料化后供給甲基丙烯酰基氧基乙基異氰酸酯。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：日本特開2007-270216號公報

專利文獻2：日本特開2004-285272號公報

專利文獻3：日本特開2006-151967號公報

發明內容

發明要解決的課題

然而，專利文獻3中記載的方法是涉及原料為固體的制造方法，并未提及在原料為液體的情況下的最佳的制造方法。