[發(fā)明專利]一種動物性食品中農藥殘留的LC-QToF-MS篩查分析方法

有效

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• 申請日: 2018-07-05
• 公開（公告）號: CN108896694B
• 公開（公告）日: 2019-09-27
• 發(fā)明（設計）人: 翁瑞;邱靜;樓圣婷;錢永忠;宋月
• 申請（專利權）人: 中國農業(yè)科學院農業(yè)質量標準與檢測技術研究所
• 主分類號: G01N30/89
• 分類號: G01N30/89
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢;王春霞

本發(fā)明公開了一種動物性食品中農藥殘留的LC?QToF?MS篩查分析方法。它包括如下步驟：(1)提取：將動物性食品試樣均質后與提取溶劑混合，經振蕩提取得到提取液，然后將所述提取液經除水、離心后，取上清液；(2)凈化：將步驟(1)得到的上清液與凈化劑混合進行凈化，收集上清液，然后對得到的所述上清液依次進行加水稀釋、過濾，得到待液樣液a；(3)色譜質譜檢測：對所述待測樣液a采用反相液相色譜法對農藥殘留進行分離；然后采用帶有ESI離子源的QToF?MS篩查分析所述農藥殘留，外標法進行定量，即得到動物性食品中的農藥殘留含量。本發(fā)明操作簡單、靈敏度高、重現性好，可廣泛應用于動物性食品中多種農藥殘留的篩查分析。

技術領域

本發(fā)明涉及一種動物性食品中農藥殘留的LC-QToF-MS篩查分析方法，屬于食品衛(wèi)生、農產品質量安全檢測領域。

背景技術

動物性食品不僅面臨公眾熟知的獸藥殘留污染風險，也可能經由很多途徑受到農藥的污染。例如，在飼料類作物種植、貯存過程中使用的除草劑、殺蟲劑、殺鼠劑等，可能會通過食物鏈轉移至動物性食品中；動物的飼養(yǎng)過程中，也可能會使用殺螨劑噴灑籠舍以控制體外寄生蟲，造成這些農藥在動物性食品中的殘留，并最終經由食物鏈的富集作用導致其在人體內的累積，威脅人類健康。因此，如何快速、高通量、高精度地篩查分析動物性食品中的農藥殘留，是食品檢測與分析工作面臨的新的挑戰(zhàn)。

目前對動物性食品中農藥殘留篩查分析方法的研究較少，報道的分析方法主要是對蔬菜、水果中農藥殘留的檢測分析。相比蔬菜、水果等，動物性食品產品基質成分較為復雜，且理化性質各不相同，傳統(tǒng)的提取方法，如索氏提取法、固液萃取法、液液萃取法等，往往步驟繁瑣、耗時較長且需要消耗大量有機溶劑。QuEChERS提取凈化方法中，常用的傳統(tǒng)吸附劑伯仲胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)等因為會對含有特殊結構的農藥分子產生強烈的吸附效應，效果也很局限。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種動物性食品中農藥殘留的LC-QToF-MS篩查分析方法，本發(fā)明操作簡單、靈敏度高、重現性好，可廣泛應用于動物性食品中多種農藥殘留的篩查分析。

本發(fā)明提供的一種動物性食品中農藥殘留的LC-QToF-MS篩查分析方法，包括如下步驟：

(1)提取：將動物性食品試樣均質后與提取溶劑混合，經振蕩提取得到提取液，然后將所述提取液經除水、離心后，取上清液；

(2)凈化：將步驟(1)得到的上清液與凈化劑混合進行凈化，收集上清液，然后對得到的所述上清液依次進行加水稀釋、過濾，得到待液樣液a；

(3)色譜質譜檢測：對所述待測樣液a采用反相液相色譜法對農藥殘留進行分離；然后采用帶有ESI離子源的QToF-MS篩查分析所述農藥殘留，外標法進行定量，即得到動物性食品中的農藥殘留含量。

本發(fā)明中，LC-QToF-MS，中文名稱為液相色譜-四級桿飛行時間質譜。

上述的方法中，所述動物性食品包括雞肉、豬肉、牛肉、羊肉、鴨肉、鵝肉、雞蛋、鴨蛋、鵝蛋、鵪鶉蛋、雞肝、豬肝和羊肝中的至少一種；

所述提取溶劑包括乙腈、含有1％甲酸的乙腈或含有1％乙酸的乙腈；

所述凈化劑包括EMR-Lipid。

本發(fā)明中，所述EMR-Lipid的英文全稱為Enhanced Matrix Removal-Lipid，中文翻譯為新型分散固相萃取材料。

本發(fā)明中，所述含有1％甲酸的乙腈、所述含有1％乙酸的乙腈中百分含量均以體積百分比計。

上述的方法中，所述動物性食品試樣的質量與所述提取溶劑的體積比可為1g:2～4mL，具體可為1g:2mL；

所述振蕩提取的時間可為10～60s，具體可為10s。