[發(fā)明專利]一種從含三乙胺的母液中回收氯化鈉的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810727487.1
• 申請日: 2018-06-28
• 公開（公告）號: CN108863809A
• 公開（公告）日: 2018-11-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭禧斌
• 申請（專利權(quán)）人: 鄭州科技學(xué)院
• 主分類號: C07C209/86
• 分類號: C07C209/86;C07C211/05;C01D3/04;C01D3/14;C01D3/16;C07F9/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明涉及一種從含三乙胺的母液中回收氯化鈉的方法。所述方法首先對含三乙胺的母液進(jìn)行預(yù)處理，通過加入氯化鎂溶液和氯化鋁溶液，形成絮狀沉淀，過濾即可除去。然后，再通過離子膜、多效蒸發(fā)進(jìn)一步處理濾液實(shí)現(xiàn)母液中不同成分的分離。最后，通過氧化、除雜，即可得到工業(yè)級氯化鈉。本發(fā)明公開的技術(shù)方案，所需試劑都是常用試劑，無毒無污染，并且方案簡單，可以低成本的對含三乙胺的母液進(jìn)行處理，適應(yīng)性廣，便于工業(yè)化生產(chǎn)，且產(chǎn)物為工業(yè)級氯化鈉，后續(xù)簡單提純加工即可以得到食品級氯化鈉，具有較好的經(jīng)濟(jì)效益，也解決了母液難以回收的難題，具有顯著的社會效益。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)廢棄物的回收方法，尤其是涉及一種從含三乙胺的母液中回收氯化鈉的方法。

背景技術(shù)

三乙胺，即N，N-二乙基乙胺，是一種具有強(qiáng)烈的氨臭的無色透明液體，在空氣中微發(fā)煙。在工業(yè)上主要用作溶劑、固化劑、催化劑、阻聚劑、防腐劑，及合成染料等。

三乙胺是一種有毒物質(zhì)，對呼吸道和皮膚有強(qiáng)烈的刺激性，吸入后可引起肺水腫甚至死亡，口服可以腐蝕口腔、食道及胃，眼及皮膚接觸可引起化學(xué)性灼傷。并且，三乙胺還是一種燃爆危險品。

三乙胺是一種重要的化工用品，在有機(jī)合成工業(yè)中主要用作溶劑、催化劑及原料等，其可以通過乙醇和氨作用制得，但是制備過程較為復(fù)雜，原料消耗多，因此其生產(chǎn)成本較高。

作為催化劑、溶劑時，生產(chǎn)廢液中往往還含有大量的三乙胺，不經(jīng)回收處理排放，一方面會對環(huán)境造成嚴(yán)重?fù)p害，另一方面，也會造成資源的浪費(fèi)，提高生產(chǎn)成本。

草甘膦是一種高效、低毒、廣譜、安全的除草劑，它具有良好的內(nèi)吸、傳導(dǎo)性能，對多年生的深根惡性雜草的防治非常有效，是目前世界上銷售額最大的農(nóng)藥品種。

國內(nèi)大多數(shù)企業(yè)采用甘氨酸-亞磷酸二甲酯法合成草甘膦，此法主要原料為甘氨酸、多聚甲醛、亞磷酸二甲酯、三乙胺、甲醇等，經(jīng)加成、縮合、酸解、結(jié)晶得到草甘膦，該工藝原材料成本低、原粉收率高、產(chǎn)品純度高等優(yōu)點(diǎn)，但是草甘膦結(jié)晶后的母液中還含有大量的三乙胺。如何對其回收處理，是困擾著草甘膦生產(chǎn)行業(yè)的最大難題。

因此，尋找一種能有效回收含有三乙胺的母液中有用物質(zhì)的方法，不但可以降低生產(chǎn)成本，充分利用資源，對于環(huán)境的保護(hù)，也有著重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種能有效回收含有三乙胺的母液中有用物質(zhì)的方法，通過該方法可以有效、簡便的回收其中的鈉資源，得到工業(yè)級氯化鈉，其技術(shù)方案如下：

一種從含三乙胺的母液中回收氯化鈉的方法，其步驟如下，

1)含三乙胺的母液的預(yù)處理：

①取氯化鎂，配制成金屬陽離子為0.5-1mol/L的氯化鎂溶液，取氯化鋁，配制成金屬陽離子為0.5-2mol/L的氯化鋁溶液，

②測定含三乙胺的母液的pH值，然后加入pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)其pH為7-8，再水浴加熱至40-50℃并保溫，

③將①中制備的氯化鎂溶液和氯化鋁溶液加入到含三乙胺的母液中，同時進(jìn)行攪拌，攪拌速度約為60-300r/min；

④加入pH調(diào)節(jié)劑至pH為4-5，在水浴條件下保溫在40-50℃之間進(jìn)行沉淀，直至不再出現(xiàn)沉淀，過濾取濾液；

2)用陽離子膜處理1)中得到的濾液，透過陽離子膜的濾液進(jìn)入多效蒸發(fā)系統(tǒng)進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，然后回收；

3)回收后的濾液，依次通過催化氧化、活性炭吸附處理、脫鈣脫磷處理，得到氯化鈉。

進(jìn)一步的，所述含三乙胺的母液為草甘膦生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢棄母液。

進(jìn)一步的，所述的pH調(diào)節(jié)劑為氨水或稀鹽酸。

進(jìn)一步的，步驟2)中的回收為回收至草甘膦生產(chǎn)工序。