[發明專利]氧化鎢薄膜的制備方法

在審

• 申請號: 201810707265.3
• 申請日: 2018-07-02
• 公開（公告）號: CN109100343A
• 公開（公告）日: 2018-12-28
• 發明（設計）人: 趙倩;張洪文;劉廣強;蔡偉平
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 合肥和瑞知識產權代理事務所(普通合伙) 34118
• 代理人: 任崗生

本發明公開了一種氧化鎢薄膜的制備方法。它先將鎢酸銨粉末退火，得到三氧化鎢粉末，再將三氧化鎢粉末和水混合，得到三氧化鎢水溶液，之后，先向三氧化鎢水溶液中加入硼氫化鈉后反應0.5?5h，得到反應液，再對反應液依次進行固液分離、洗滌和干燥的處理，得到粉末狀中間產物，最后，先將粉末狀中間產物分散于乙醇中，得到分散液，再將分散液涂敷于襯底上，制得目的產物。它有著工藝簡便、安全和所需設備價廉的特點，使制得的目的產物極易于廣泛地商業化應用于對羅丹明6G和3,3’?二乙基硫代三碳菁碘化物的快速痕量檢測。

技術領域

本發明涉及一種薄膜的制備方法，尤其是一種氧化鎢薄膜的制備方法。

背景技術

表面增強拉曼散射(SERS)技術是指吸附在納米級別粗糙的貴金屬金、銀、銅等表面上的分子拉曼信號被得到極大放大的現象，因其具有快速、痕量、無損的對目標物進行指紋識別等優勢而成為強大的表面分析工具，廣泛應用于電化學、表面科學、催化、醫學檢測、生物食品檢測等眾多領域。SERS檢測中一般以貴金屬納米材料作為拉曼活性襯底，制備高SERS活性的貴金屬拉曼襯底的關鍵在于對貴金屬納米材料的結構進行精確的調控，而構筑結構可控SERS襯底的制備工藝存在著成本高、耗時長、工藝復雜等問題。此外，在實際的檢測應用中，貴金屬的生物相容性不好，且催化活性高，容易造成被測目標分子的結構變形。為解決這一問題，人們作了一些有益的嘗試和努力，如中國發明專利申請CN106756853A于2017年5月31日公布的一種具有表面增強拉曼散射功能的氧化鎢基底及其制備方法。該發明專利申請文件中記載的氧化鎢基底為覆于襯底上的具有六邊形蜂窩狀納米結構的厚度為30-100nm的氧化鎢薄膜；制備方法利用二次或多次陽極氧化獲得的納米鋁碗作為襯底，采用磁控濺射法在襯底上制備氧化鎢納米薄膜，再通過在氫氣氣氛中退火處理進行氧含量的調控，獲得產物。這種方法雖可獲得具有表面增強拉曼散射功能的氧化鎢基底，卻也存在著工藝過程繁瑣、使用的設備昂貴、高溫氫氣還原的方法不經濟有效且存在潛在的危險之不足。

發明內容

本發明要解決的技術問題為克服現有技術中的不足之處，提供一種工藝簡便、安全和所需設備價廉的氧化鎢薄膜的制備方法。

為解決本發明的技術問題，所采用的技術方案為，氧化鎢薄膜的制備方法包括液相還原法，特別是完成步驟如下：

步驟1，先將鎢酸銨粉末置于300-500℃下退火1-4h，得到三氧化鎢粉末，再按照三氧化鎢粉末和水的重量比為0.2-50：1-100的比例將兩者混合，得到三氧化鎢水溶液；

步驟2，先向三氧化鎢水溶液中加入硼氫化鈉，使硼氫化鈉在三氧化鎢水溶液中的濃度保持為0.5-5mol/L，反應0.5-5h，得到反應液，再對反應液依次進行固液分離、洗滌和干燥的處理，得到粉末狀中間產物；

步驟3，先將粉末狀中間產物分散于乙醇中，得到分散液，再將分散液涂敷于襯底上，制得膜厚為20-100μm的氧化鎢薄膜。

作為氧化鎢薄膜的制備方法的進一步改進：

優選地，鎢酸銨粉末的粒徑為0.1-10μm。

優選地，固液分離處理為離心分離，其轉速為4000-6000r/min、時間為5-10min。

優選地，洗滌處理為使用蒸餾水和乙醇對分離得到的固態物進行2-3次的交替清洗，清洗時分離固態物為離心分離。

優選地，干燥處理為將清洗后的固態物置于50-70℃下烘12-24h。

優選地，涂敷為浸漬，或噴涂，或旋涂。

優選地，襯底為導體襯底，或半導體襯底，或絕緣體襯底。

相對于現有技術的有益效果是：