[發明專利]一種對硝基苯乙酮的制備方法有效
| 申請號： | 201810702993.5 | 申請日： | 2018-06-30 |
| 公開（公告）號： | CN108947846B | 公開（公告）日： | 2021-04-06 |
| 發明（設計）人： | 佘遠斌;楊玉寧;李貴杰 | 申請（專利權）人： | 浙江工業大學 |
| 主分類號： | C07C201/12 | 分類號： | C07C201/12;C07C205/45;B01J31/22 |
| 代理公司： | 杭州天正專利事務所有限公司 33201 | 代理人： | 黃美娟;王兵 |
| 地址： | 310014 浙江省杭州*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 硝基苯 制備 方法 | ||
1.一種對硝基苯乙酮的制備方法，其特征在于：所述方法具體按照如下步驟進行：
稱取4.5318g，30mmol對硝基乙苯，37.55mg,0.006mmol硬脂酸鈷，2.42mg,0.0003mmolT(p-Cl)PPFeCl加入到100ml的高壓釜中，充換氧氣三次后，壓力1.8MPa下通入氧氣，在油浴鍋內控制高壓釜內溫130℃反應6.0h后，停止反應并冷卻到室溫，得到反應液，然后采用硅膠柱層析色譜柱對反應液進行分離，淋洗劑采用體積比為10:1的石油醚：乙酸乙酯，收集第二個點的淋洗劑，然后減壓蒸餾除去溶劑，得到目標產物。
2.一種對硝基苯乙酮的制備方法，其特征在于：所述方法具體按照如下步驟進行：
稱取4.5318g，30mmol對硝基乙苯，37.55mg,0.006mmol硬脂酸鈷，2.43mg,0.0003mmolT(p-Cl)PPCo加入到100ml的高壓釜中，充換氧氣三次后，壓力1.8MPa下通入氧氣，在油浴鍋內控制高壓釜內溫140℃反應6.0h后，停止反應并冷卻到室溫，得到反應液，然后采用硅膠柱層析色譜柱對反應液進行分離，淋洗劑采用體積比為10:1的石油醚：乙酸乙酯，收集第二個點的淋洗劑，然后減壓蒸餾除去溶劑，得到目標產物。
3.一種對硝基苯乙酮的制備方法，其特征在于：所述方法具體按照如下步驟進行：
稱取4.5318g，30mmol對硝基乙苯，37.55mg,0.006mmol硬脂酸鈷，2.54mg,0.0003mmolT(o-Cl)PPCo加入到100ml的高壓釜中，充換氧氣三次后，壓力1.8MPa下通入氧氣，在油浴鍋內控制高壓釜內溫140℃反應6.0h后，停止反應并冷卻到室溫，得到反應液，然后采用硅膠柱層析色譜柱進行分離，淋洗劑采用體積比為10:1的石油醚：乙酸乙酯，收集第二個點的淋洗劑，然后減壓蒸餾除去溶劑，得到目標產物。
4.一種對硝基苯乙酮的制備方法，其特征在于：所述方法具體按照如下步驟進行：
稱取4.5318g，30mmol對硝基乙苯，37.55mg,0.006mmol硬脂酸鈷，2.45mg,0.0003mmolT(p-Cl)PPZn加入到100ml的高壓釜中，充換氧氣三次后，壓力1.8MPa下通入氧氣，在油浴鍋內控制高壓釜內溫140℃反應6.0h后，停止反應并冷卻到室溫，得到反應液，然后采用硅膠柱層析色譜柱進行分離，淋洗劑采用體積比為10:1的石油醚：乙酸乙酯，收集第二個點的淋洗劑，然后減壓蒸餾除去溶劑，得到目標產物。
5.一種對硝基苯乙酮的制備方法，其特征在于：所述方法具體按照如下步驟進行：
稱取4.5318g，30mmol對硝基乙苯，37.55mg,0.006mmol硬脂酸鈷，2.42mg,0.0003mmolT(p-OCH3)PPCo加入到100ml的高壓釜中，充換氧氣三次后，壓力1.8MPa下通入氧氣，在油浴鍋內控制高壓釜內溫140℃反應6.0h后，停止反應并冷卻到室溫，得到反應液，然后采用硅膠柱層析色譜柱對反應液進行分離，淋洗劑采用體積比為10:1的石油醚：乙酸乙酯，收集第二個點的淋洗劑，然后減壓蒸餾除去溶劑，得到目標產物。
6.一種對硝基苯乙酮的制備方法，其特征在于：所述方法具體按照如下步驟進行：
稱取4.5318g，30mmol對硝基乙苯，37.55mg,0.006mmol硬脂酸鈷，2.25mg,0.0003mmolT(p-F)PPZn加入到100ml的高壓釜中，充換氧氣三次后，壓力1.8MPa下通入氧氣，在油浴鍋內控制高壓釜內溫140℃反應6.0h后，停止反應并冷卻到室溫，得到反應液，然后采用硅膠柱層析色譜柱對反應液進行分離，淋洗劑采用體積比為10:1的石油醚：乙酸乙酯，收集第二個點的淋洗劑，然后減壓蒸餾除去溶劑，得到目標產物。
7.一種對硝基苯乙酮的制備方法，其特征在于：所述方法具體按照如下步驟進行：
稱取4.5318g，30mmol對硝基乙苯，37.55mg,0.006mmol硬脂酸鈷，2.39mg,0.0003mmolT(p-OCH3)PPZn加入到100ml的高壓釜中，充換氧氣三次后，壓力1.8MPa下通入氧氣，在油浴鍋內控制高壓釜內溫140℃反應6.0h后，停止反應并冷卻到室溫，得到的反應液，然后采用硅膠柱層析色譜柱對反應液進行分離，淋洗劑采用體積比為10:1的石油醚：乙酸乙酯，收集第二個點的淋洗劑，然后減壓蒸餾除去溶劑，得到目標產物。
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