[發明專利]一種水溶性NaYF4

有效

• 申請號: 201810696918.2
• 申請日: 2018-06-29
• 公開（公告）號: CN108998029B
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發明（設計）人: 張正龍;孟佳佳;李貴安;張寶寶;彌小虎;付正坤;鄭海榮
• 申請（專利權）人: 陜西師范大學
• 主分類號: C09K11/85
• 分類號: C09K11/85
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責任公司 61201
• 代理人: 高雪霞

1.一種水溶性NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺@NaGdF₄晶體顆粒的制備方法，其特征在于該方法由下述步驟組成：

（1）將檸檬酸三鈉溶解于去離子水中，依次加入0.5mol/L Y(NO₃)₃水溶液、0.5mol/L Yb(NO₃)₃水溶液和0.5mol/L Er(NO₃)₃水溶液，室溫攪拌25～30分鐘，再依次加入硝酸鈉和氟化鈉，繼續攪拌20～30分鐘，然后將所得透明溶液轉至聚四氟乙烯內襯的高壓反應釜內，在170～190°C下反應18～20小時，自然冷卻至室溫后離心、洗滌、干燥，得到六方相NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺晶體顆粒；其中，所述Er(NO₃)₃、Yb(NO₃)₃、Y(NO₃)₃、檸檬酸三鈉、氟化鈉、硝酸鈉的摩爾比為1:9～11:38～41:39～45:55～70:300～450；

（2）將六方相NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺晶體顆粒分散于去離子水中，依次加入檸檬酸三鈉、0.5mol/L Gd(NO₃)₃水溶液，室溫攪拌20～35分鐘，再依次加入硝酸鈉和氟化鈉，繼續攪拌20～35分鐘，然后將所得混合溶液轉至聚四氟乙烯內襯的高壓反應釜內，在170～190°C下反應18～20小時，自然冷卻至室溫后離心、洗滌、干燥，得到六方相NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺@NaGdF₄核殼晶體顆粒；所述Gd(NO₃)₃、檸檬酸三鈉、氟化鈉、硝酸鈉的摩爾比為1:1～2:1～3:9～12。

2.根據權利要求1所述的水溶性NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺@NaGdF₄晶體顆粒的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，將所得透明溶液轉至聚四氟乙烯內襯的高壓反應釜內，在180°C下反應20小時。

3.根據權利要求1所述的水溶性NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺@NaGdF₄晶體顆粒的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，將所得混合溶液轉至聚四氟乙烯內襯的高壓反應釜內，在180°C下反應20小時。