[發明專利]一種還原氧化石墨烯/多壁碳納米管/鎳鐵氧體三元納米復合吸波材料的制備方法有效
| 申請號： | 201810694016.5 | 申請日： | 2018-06-29 |
| 公開（公告）號： | CN108690556B | 公開（公告）日： | 2021-03-19 |
| 發明（設計）人： | 疏瑞文;吳越;張佳賓;李為杰;李振銀;郭長蓮;孫瑞瑞 | 申請（專利權）人： | 安徽理工大學 |
| 主分類號： | C09K3/00 | 分類號： | C09K3/00;H05K9/00 |
| 代理公司： | 北京科家知識產權代理事務所(普通合伙) 11427 | 代理人： | 陳娟 |
| 地址： | 232001 *** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 還原 氧化 石墨 多壁碳 納米 鐵氧體 三元 復合 材料 制備 方法 | ||
1.一種還原氧化石墨烯/多壁碳納米管/鎳鐵氧體三元納米復合吸波材料的制備方法，其特征在于：所述的復合吸波材料由二維片狀RGO、一維管狀MWCNTs及磁性NiFe2O4納米粒子組成，且復合材料中存在局部三維導電網絡，增強對電磁波的衰減損耗；所述復合吸波材料制備的方法步驟如下：
(1)取3個100mL燒杯，分別加入60mL去離子水，然后分別加入36mg氧化石墨，超聲30min、劇烈攪拌2h得到濃度為0.60mg/mL的氧化石墨烯水分散液，再分別加入0、10和20mg的MWCNTs，超聲30min使其均勻分散到水溶液中；
(2)加入一定量的九水合硝酸鐵和六水合硝酸鎳，劇烈攪拌30min并超聲30min，其中，Fe3+與Ni2+的摩爾比滿足nFe3+：nNi2+＝2：1；
(3)逐滴滴加氨水將混合分散液的pH調至11；
(4)將混合分散液倒入體積為100mL反應釜中，在180℃水熱反應24h；
(5)反應結束后，冷卻至室溫，通過磁性分離收集固體產物，用去離子水洗至中性，再用無水乙醇洗滌三次；
(6)放入真空干燥箱，在60℃干燥24h，研磨得到最終產物。
2.根據權利要求1所述的還原氧化石墨烯/多壁碳納米管/鎳鐵氧體三元納米復合吸波材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中加入的是原始的MWCNTs，無需濃酸酸化處理，可以有效保留MWCNTs良好的導電性。
3.根據權利要求1所述的還原氧化石墨烯/多壁碳納米管/鎳鐵氧體三元納米復合吸波材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)的具體反應是，逐滴滴加濃氨水，調節反應體系的pH，使鎳離子和鐵離子在堿性環境中水熱反應生成鎳鐵氧體。
4.根據權利要求1所述的還原氧化石墨烯/多壁碳納米管/鎳鐵氧體三元納米復合吸波材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)，在滴加氨水調節反應體系的pH的過程中，保持劇烈攪拌使滴加的氨水能夠迅速混合均勻，同時避免帶入雜質和避免副反應的發生。
5.根據權利要求1所述的還原氧化石墨烯/多壁碳納米管/鎳鐵氧體三元納米復合吸波材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中，水熱反應結束后，將反應釜內襯取出并去除上層液，得到底部黑色沉淀物質，后經磁性分離將所得黑色產物的pH洗至7為止，再用無水乙醇洗。
6.根據權利要求1所述的還原氧化石墨烯/多壁碳納米管/鎳鐵氧體三元納米復合吸波材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(6)的干燥是60℃的真空干燥。
7.根據權利要求2所述的還原氧化石墨烯/多壁碳納米管/鎳鐵氧體三元納米復合吸波材料的制備方法，其特征在于：控制反應體系中MWCNTs的添加量，從而調控復合材料的組成和結構，研究其對復合材料的電磁參數和吸波性能的影響，同時，在燒杯中依次加入一定量的GO、MWCNTs、Fe(NO3)3·9H2O和Ni(NO3)2·6H2O，且每一步必須保證加入的物質完全分散均勻，最終在180℃經24h水熱反應，一步法制得RGO/MWCNTs/NiFe2O4三元納米復合材料。
8.一種如權利要求1-7任一項所述方法制備的還原氧化石墨烯/多壁碳納米管/鎳鐵氧體三元納米復合吸波材料。
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