[發明專利]郁金指紋圖譜的測定方法及其標準指紋圖譜

有效

• 申請號: 201810693396.0
• 申請日: 2018-06-29
• 公開（公告）號: CN108693275B
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發明（設計）人: 劉薇薇;甘國峰;於江華;閔江;劉筱瀅;李婷
• 申請（專利權）人: 無錫濟煜山禾藥業股份有限公司;江西濟民可信集團有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京華科聯合專利事務所(普通合伙) 11130
• 代理人: 王為;孟旭

本發明涉及一種郁金指紋圖譜的測定方法及其標準指紋圖譜，所述測定方法，包括以下步驟：供試品溶液的制備、對照品溶液的制備、氣相色譜儀測定和液相色譜儀測定得到色譜圖，和已經得到的標準的郁金氣相指紋圖譜和液相指紋圖譜進行對照，符合一致的為合格產品。本發明方法簡便、快捷、準確、穩定、可靠，可用于郁金的質量控制，能更加全面、客觀、科學地評價郁金的質量，保證該制劑的有效性。

技術領域

本發明涉及中藥指紋圖譜分析方法，具體涉及郁金指紋圖譜測定方法，及其所得到的郁金氣相指紋圖譜和液相指紋圖譜。

技術背景

郁金，具有活血止痛，行氣解郁，清心涼血，利膽退黃的功效，用于胸脅刺痛，胸痹心痛，經閉痛經，乳房脹痛，熱病神昏，癲癇發狂，血熱吐衄，黃疸尿赤。在安宮牛黃丸、十香返生丸、牛黃清宮丸、醒腦靜注射液等均有使用。

中國藥典一部規定的郁金基原為三種，分別為姜科植物溫郁金Curcuma wenyujinY.H.Chenet C.Ling的干燥塊根，習稱溫郁金，主要產地為浙江溫州；姜黃Curcuma longaL.的干燥的塊根，習稱黃絲郁金，主要產地為四川和廣東；廣西莪術Curcuma kwangsiensisS.G.Lee et C.F.Liang或蓬莪術Curcuma phaeocaulis Val.的干燥塊根，習稱桂郁金和綠絲郁金，主要產地為廣西、廣東和四川?；唷a地多，如何能夠從成分指紋圖譜進行區分，選擇符合制劑要求的基原及產地，是現今需要討論及研究的方向。

而目前對于我國傳統中藥及中藥制劑，一般質量標準的含量測定均只涉及其中的1～3個成分，甚至沒有成分含量測定。因此難以有效的控制其內在質量，從而無法保證用藥的安全性、有效性。由于無法闡明基礎物質成分，造成大部分中藥不符合國際醫藥市場的要求，無法打開海外市場。而郁金就屬于無含量測定項的中藥材品種，僅有數個鑒別項目，無法保證藥材的質量，保證其延伸制劑的質量更無從說起。

本發明提供兩個指紋圖譜測定方法，包括液相指紋圖譜方法及氣相指紋圖譜方法，分別對郁金蒸餾液進行檢測及指紋圖譜比對，保證了制劑醒腦靜注射液對于郁金藥材的成分要求，對成分進行鑒別優劣，并同時可以初步的定量，滿足質量控制的需求。目前文獻提供的方法均是對藥材的普適性檢測方法，未針對延伸品種特殊要求進行研究。

且一般揮發性成分的測定均采用氣相色譜法，但是有些時候氣相的檢測高溫(進樣口的高溫)造成一些成分的降解，如郁金中的呋喃二烯和呋喃二烯酮，無法準確表達郁金的揮發性成分情況；故該專利采用氣相色譜法和液相色譜法兩種檢測方法研究郁金的指紋圖譜。

發明內容

本發明的目的在于：提供一種郁金指紋圖譜測定方法及其特征指紋圖譜，包括液相指紋圖譜及氣相指紋圖譜。

本發明通過對郁金液相及氣相指紋圖譜的研究，提供了一種符合延伸品種要求的藥材評價方法，彌補了現有質量控制技術的不足的缺點，使藥材質量控制技術更為完善，也更為科學。

所述的郁金氣相指紋圖譜檢測方法包括以下步驟：

(1)供試品溶液制備：取郁金藥材1.5g，水蒸氣蒸餾提取揮發油，所得揮發油加入正己烷到刻度，混勻即得；

(2)對照品溶液的制備：取β-欖香烯對照品加入加正己烷制成濃度已知的溶液，即得。

(3)測定方法：吸取對照品溶液與供試品溶液注入氣相色譜儀，測定，并記錄色圖譜，用所得色譜圖和標準郁金藥材的氣相指紋圖譜進行對照，符合一致的為合格品；

其中，所述氣相色譜系統條件如下：以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷為固定相的毛細管柱；柱溫為程序升溫：初始溫度為100℃，保持3分鐘，以每分鐘8℃的速率升溫至200℃，保持10分鐘，繼以每分鐘3℃的速率升溫至240℃，保持20分鐘；載氣為氮氣，流速0.8～1.2ml/min；進樣口溫度200～250℃；檢測器溫度250～300℃；分流進樣，分流比1:1。