[發明專利]釩回收率高的多聚釩酸銨洗滌方法

在審

• 申請號: 201810687553.7
• 申請日: 2018-06-28
• 公開（公告）號: CN108715461A
• 公開（公告）日: 2018-10-30
• 發明（設計）人: 郭繼科;殷兆遷;付自碧;蔣霖
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團研究院有限公司
• 主分類號: C01G31/00
• 分類號: C01G31/00;C22B34/22
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 梁鑫

本發明屬于提釩化工技術領域，涉及一種釩回收率高的多聚釩酸銨洗滌方法。針對酸性銨鹽沉釩得到的多聚釩酸銨晶體存在返溶現象，總釩含量低的問題，本發明提供一種釩回收率高的多聚釩酸銨洗滌方法，包括以下步驟：a、將酸性銨鹽沉釩料漿過濾，分離得到多聚釩酸銨濾餅和沉釩母液；b、采用含銨鹽的洗滌劑浸泡、洗滌多聚釩酸銨濾餅；c、過濾、分離得到洗滌液和多聚釩酸銨成品。本發明采用銨鹽作為洗滌劑，可有效洗滌多聚釩酸銨晶體中的鈉、硫、鉀等雜質，并且抑制多聚釩酸銨晶體返溶，得到的多聚釩酸銨中釩回收率從98.5％提高到99.5％。本發明工藝簡單，操作方便，并能有效節約生產成本，具有明顯的經濟效益和社會效益。

技術領域

本發明屬于提釩化工技術領域，涉及一種釩回收率高的多聚釩酸銨洗滌方法。

背景技術

“釩渣-鈉化焙燒-熱水浸出-酸性銨鹽沉釩”提釩工藝中，酸性銨鹽沉釩產品為多聚釩酸銨(APV)晶簇結合體。該晶體的表面吸附著鈉、硫與鉀等雜質形成的硫酸鹽，影響多聚釩酸銨晶體的純度。現有技術多采用熱水作為洗滌劑即可實現此硫酸鹽雜質與多聚釩酸銨產品的分離。但由于沉釩過程中沉淀罐內持續高溫且釩濃度較高(TV＞30g/L)，離子活度大、晶核生成速度快，多聚釩酸銨結晶～溶液本體兩相界面間離子的擴散吸附速度加快，存在著類質同晶現象，形成的晶粒細小且多呈針尖狀。因此，熱水洗滌過程中存在多聚釩酸銨晶體返溶現象，致使釩進入洗滌液中，降低了釩的收率。

另一方面，熱水洗滌多聚釩酸銨晶體得到的洗滌液中含有一定濃度銨根離子與多聚釩酸根離子，工業生產中直接作為廢水處理，極為浪費，成本較高。

發明內容

本發明要解決的技術問題為：酸性銨鹽沉釩得到的多聚釩酸銨晶體存在返溶現象，總釩含量低的問題。

本發明解決上述技術問題的技術方案為：提供一種釩回收率高的多聚釩酸銨洗滌方法。該方法包括以下步驟：

a、將酸性銨鹽沉釩料漿過濾，分離得到多聚釩酸銨濾餅和沉釩母液；

b、采用含銨鹽的洗滌劑浸泡、洗滌多聚釩酸銨濾餅，所述含銨鹽的洗滌劑是指銨鹽溶解在水中制備而成的溶液，銨鹽包括硫酸銨、氯化銨、硝酸銨、碳酸銨或碳酸氫銨中的至少一種，洗滌劑中銨離子的含量為0.5～2.0wt％；

c、過濾、分離得到洗滌液和多聚釩酸銨成品。

其中，上述釩回收率高的多聚釩酸銨洗滌方法中，步驟a所述的料漿為含多聚釩酸銨干基量60～70g/L的料漿。

其中，上述釩回收率高的多聚釩酸銨洗滌方法中，步驟a中所述多聚釩酸銨濾餅中含有的沉釩母液≤30％。

進一步的，上述釩回收率高的多聚釩酸銨洗滌方法中，步驟b中洗滌劑使用時加熱至85～95℃。

進一步的，上述釩回收率高的多聚釩酸銨洗滌方法中，步驟b中洗滌劑加入量為：洗滌劑與步驟a所述料漿的體積比為1︰2～5，優選1︰2。

進一步的，上述釩回收率高的多聚釩酸銨洗滌方法中，步驟b中所述洗滌劑分三次加入，每次加入后浸泡30～60s后進行抽濾。

其中，上述釩回收率高的多聚釩酸銨洗滌方法中，步驟b中所述多聚釩酸銨濾餅中洗滌液≤28％。

其中，上述釩回收率高的多聚釩酸銨洗滌方法中，步驟c中所述洗滌液返回至步驟b中與洗滌劑混合。

進一步的，上述釩回收率高的多聚釩酸銨洗滌方法中，步驟c中所述返回洗滌液的量使混合后溶液中銨離子的含量為0.5～2.0wt％。

本發明的有益效果為：