[發(fā)明專利]一種基于咪唑類離子液體預(yù)處理提取杜仲樹皮中杜仲膠的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810681925.5
• 申請日: 2018-06-27
• 公開（公告）號: CN108822305B
• 公開（公告）日: 2020-11-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張軍華;辛東林;陳翔;文沛瑤;王銳
• 申請（專利權(quán)）人: 西北農(nóng)林科技大學(xué)
• 主分類號: C08J3/00
• 分類號: C08J3/00;C08L7/00;D21C5/00
• 代理公司: 西安智邦專利商標(biāo)代理有限公司 61211
• 代理人: 楊引雪

為了解決目前杜仲樹皮中杜仲膠提取難度大、提取效率低、提取試劑易燃易爆、污染大、提取物含植物碎屑多、工藝復(fù)雜等問題，本發(fā)明提供了一種基于咪唑類離子液體預(yù)處理提取杜仲樹皮中杜仲膠的方法。本發(fā)明采用咪唑類離子液體預(yù)處理已粉碎至絮狀的杜仲樹皮，加熱反應(yīng)溫度為60～130℃，反應(yīng)時間為0.5～24h。預(yù)處理完畢后，對處理的固體殘渣沖洗后采用纖維素酶進(jìn)行酶水解，對酶水解后的固體殘渣進(jìn)行再次沖洗可得高純度杜仲膠。該提取方法整體工藝簡單、操作方便、溶劑綠色可回收、杜仲膠的得率及純度較高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物提取的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于咪唑類離子液體預(yù)處理提取杜仲樹皮中杜仲膠的方法。

背景技術(shù)

杜仲膠是一種特殊的天然高分子材料，具有高絕緣性、耐腐蝕性、低溫?zé)峥伤苄缘葍?yōu)點，在醫(yī)用、汽車、軍事工業(yè)、航空航天等領(lǐng)域均有廣闊的應(yīng)用前景。杜仲膠的主要原料來源為杜仲葉、果實和樹皮；其中，杜仲葉和果實的抗性小，因此從杜仲葉和果實中提取杜仲膠方法相對成熟。然而，由于杜仲樹皮存在硬度大，抗性大的特點，這就造成從杜仲樹皮中提取杜仲膠較為困難。在杜仲樹皮的提膠過程中，傳統(tǒng)的提取方法都存在著較大的缺陷，如堿法提膠，其污染大，提取效率低，所提膠純度低；有機(jī)溶劑法雖所提膠純度高，但是會使用大量的石油醚、苯類、醚類及醇類等有機(jī)溶劑，存在提取次數(shù)多、產(chǎn)率低、污染嚴(yán)重等問題，從而極大地制約了其工業(yè)化應(yīng)用和發(fā)展。

為了解決傳統(tǒng)工藝在杜仲樹皮中存在的提膠弊端，中國專利申請文獻(xiàn)CN104356398A提出了一種全生物酶法提取杜仲膠的方法，首先將杜仲樹皮進(jìn)行爆破碎裂，然后依次用蛋白酶、果膠酶及纖維素酶處理爆破后的原料，從而實現(xiàn)杜仲膠的提取分離。該提取過程清潔環(huán)保、成本低、效率高，在很大程度上解決了傳統(tǒng)杜仲膠提取工藝的弊端。然而酶解的杜仲膠中含有大量的植物碎屑，嚴(yán)重影響杜仲膠的品質(zhì)和應(yīng)用。為解決這一問題，中國專利申請文獻(xiàn)CN105566656A提出了將提取分離后的杜仲膠殘渣進(jìn)一步反復(fù)淘洗-酶水解以除去植物碎屑的方法，然而直接酶解杜仲膠纖維殘渣必然使得整個提取工藝復(fù)雜化且成本提高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對目前杜仲樹皮中杜仲膠提取難度大、提取效率低、提取試劑易燃易爆、污染大、提取物含植物碎屑多、工藝復(fù)雜等問題，而提供一種基于咪唑類離子液體預(yù)處理提取杜仲樹皮中杜仲膠的方法，以提高杜仲樹皮的杜仲膠提取效率和純度，同時達(dá)到了綠色環(huán)保的提取要求。

發(fā)明構(gòu)思：

咪唑類離子液體預(yù)處理技術(shù)是利用離子液體溶解木質(zhì)纖維原料，破壞纖維素、半纖維素及木質(zhì)素之間的連接鍵，從而改變木質(zhì)纖維原料的結(jié)構(gòu)。溶解后的木質(zhì)纖維原料組分經(jīng)添加再生溶劑如水、乙醇后析出。在離子液體預(yù)處理過程中，陽離子和陰離子會和纖維素分子之間的氫鍵結(jié)合，纖維素分子間的氫鍵被打開并被纖維素和溶劑分子間的氫鍵所代替，從而導(dǎo)致纖維素的溶解。同時，半纖維素與木質(zhì)素、纖維素連接鍵的斷裂，導(dǎo)致了底物中半纖維素的溶解。若將離子液體預(yù)處理技術(shù)運(yùn)用于杜仲樹皮的提膠前期處理，這將大大提升杜仲膠的酶解提取效率。同時離子液體既可以避免傳統(tǒng)提取方法缺點，也可以回收反復(fù)使用來降低生產(chǎn)成本。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所提供的技術(shù)解決方案是：

一種基于咪唑類離子液體預(yù)處理提取杜仲樹皮中杜仲膠的方法，其特殊之處在于，包括以下步驟：

步驟1)去雜粉碎

將杜仲樹皮去雜處理，粉碎后置于干燥陰涼處備用；

步驟2)預(yù)處理

將步驟1)中粉碎后的杜仲樹皮與咪唑類離子液體混合，置于反應(yīng)瓶中密封并進(jìn)行加熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后冷卻；

步驟3)漂洗

將步驟2)中冷卻后的反應(yīng)液進(jìn)行固液分離，收集濾渣，并用水沖洗濾渣以除去殘留的離子液體；

步驟4)酶解