[發(fā)明專利]一種摻氮石墨烯修飾下四硫化七銅/硫化銅復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810676585.7
• 申請日: 2018-06-27
• 公開（公告）號: CN108831748B
• 公開（公告）日: 2020-07-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李廣;張康;姚吉鑫;左學(xué)勤;楊群
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽大學(xué)
• 主分類號: H01G9/20
• 分類號: H01G9/20;H01G9/042
• 代理公司: 北京輕創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11212
• 代理人: 沈尚林

1.一種摻氮石墨烯修飾下四硫化七銅/硫化銅復(fù)合材料，其特征在于：該四硫化七銅/硫化銅復(fù)合材料為空心的納米球結(jié)構(gòu)，球的表面呈疏松多孔狀，且均勻分布在摻氮石墨烯上；

所述的摻氮石墨烯修飾下四硫化七銅/硫化銅復(fù)合材料采用如下方法制備而成，具體步驟如下：

(1)將三水合硝酸銅和PVP加入乙二醇溶液中，攪拌至其完全溶解；

(2)在磁力攪拌下依次、間隔、逐滴向步驟(1)所得溶液中加入氫氧化鈉溶液和抗壞血酸溶液，經(jīng)超聲處理后，繼續(xù)攪拌至其充分混勻；

(3)將步驟(2)所得溶液放置在水浴鍋中進(jìn)行水浴反應(yīng)；

(4)將氧化石墨烯粉末置入去離子水中，經(jīng)超聲、磁力攪拌后，依次、逐滴加入氨水和水合肼；

(5)將步驟(4)所得溶液置入以聚四氟乙烯為內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，放入烘箱進(jìn)行水熱反應(yīng)；

(6)將步驟(5)所得溶液進(jìn)行離心，離心后的沉淀物用去離子水和乙醇反復(fù)離心清洗，直到上清液清澈且顯示中性，將所得產(chǎn)物在冷凍干燥機(jī)中干燥，得到摻氮石墨烯黑色粉末；

(7)在步驟(3)所得溶液中依次加入二水合氯化銅、尿素、六次甲基四胺并進(jìn)行攪拌后依次、緩慢加入硫化鈉的乙二醇溶液和摻氮石墨烯的水溶液并進(jìn)行超聲和磁力攪拌處理；

(8)將步驟(7)所得溶液置入以聚四氟乙烯為內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，放入烘箱進(jìn)行水熱反應(yīng)；

(9)將步驟(8)所得溶液進(jìn)行離心，離心后的沉淀物用去離子水和乙醇反復(fù)離心清洗，直到上清液清澈且顯示中性，將所得產(chǎn)物在冷凍干燥機(jī)中干燥，即得摻氮石墨烯修飾下四硫化七銅/硫化銅復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻氮石墨烯修飾下四硫化七銅/硫化銅復(fù)合材料，其特征在于：氫氧化鈉溶液溶質(zhì)與三水合硝酸銅粉末的物質(zhì)的量比為6:1，抗壞血酸溶液溶質(zhì)與三水合硝酸銅粉末的物質(zhì)的量比為2:1，氫氧化鈉溶液和抗壞血酸溶液加入間隔時間為0.4-0.6h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻氮石墨烯修飾下四硫化七銅/硫化銅復(fù)合材料，其特征在于：步驟(3)中水浴反應(yīng)的溫度為50-60℃，時間0.4-0.6h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻氮石墨烯修飾下四硫化七銅/硫化銅復(fù)合材料，其特征在于：步驟(4)中所加入的氨水和水合肼體積比為1.5:1，超聲時間為0.8-1.2h、磁力攪拌時間為0.4-0.6h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻氮石墨烯修飾下四硫化七銅/硫化銅復(fù)合材料，其特征在于：步驟(5)中水熱反應(yīng)的溫度為125-135℃，時間為2.5-3.5h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻氮石墨烯修飾下四硫化七銅/硫化銅復(fù)合材料，其特征在于：步驟(6)和步驟(9)中離心速度為8000-10000r/min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻氮石墨烯修飾下四硫化七銅/硫化銅復(fù)合材料，其特征在于：步驟(7)中二水合氯化銅、尿素、六次甲基四胺和硫化鈉物質(zhì)的量之比為1:9:1:4，超聲時間為9-11min，磁力攪拌時間為4-6min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻氮石墨烯修飾下四硫化七銅/硫化銅復(fù)合材料，其特征在于：步驟(8)中水熱反應(yīng)溫度為205-215℃，時間為23-25h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻氮石墨烯修飾下四硫化七銅/硫化銅復(fù)合材料，其特征在于：所述的摻氮石墨烯修飾下四硫化七銅/硫化銅復(fù)合材料能夠用于染料敏化太陽能電池的對電極材料。