[發明專利]一種碳纖維環氧樹脂預浸料界面超支化聚酰胺偶聯方法

在審

• 申請號: 201810673964.0
• 申請日: 2018-06-27
• 公開（公告）號: CN108976388A
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發明（設計）人: 崔舉慶;夏琪;吉玉杰;許亮亮;施春燕;王毓彤;韓書廣;賈翀
• 申請（專利權）人: 南京林業大學;南京外國語學校
• 主分類號: C08G59/44
• 分類號: C08G59/44;C08G69/26;C08K7/06
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 薛海霞;董建林

1.一種碳纖維環氧樹脂預浸料界面超支化聚酰胺偶聯方法，其特征在于：利用超支化聚酰胺為環氧樹脂與碳纖維之間的界面偶聯媒介，包括碳纖維氧化的步驟、碳纖維原位接枝超支化聚酰胺的步驟、除去碳纖維表面未接枝超支化聚酰胺的步驟、環氧樹脂浸漬處理的步驟。

2.根據權利要求1所述的一種碳纖維環氧樹脂預浸料界面超支化聚酰胺偶聯方法，其特征在于：所述的碳纖維為單向碳纖維或碳纖維織物。

3.根據權利要求2所述的一種碳纖維環氧樹脂預浸料界面超支化聚酰胺偶聯方法，其特征在于：碳纖維氧化的步驟中，單向碳纖維或碳纖維織物的表面采用氧化性酸或鹽處理，使得單向碳纖維或碳纖維織物的表面具有足量的羧酸基團，羧酸基團與氨基反應形成酰胺基；所述的氧化性酸或鹽為濃硝酸、濃硫酸、高錳酸鉀的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的一種碳纖維環氧樹脂預浸料界面超支化聚酰胺偶聯方法，其特征在于：碳纖維原位接枝超支化聚酰胺的步驟中，采用酸酐，酸酐為丁二酸酐，鄰苯二甲酸酐或兩者的混合物。

5.根據權利要求1所述的一種碳纖維環氧樹脂預浸料界面超支化聚酰胺偶聯方法，其特征在于：碳纖維原位接枝超支化聚酰胺的步驟中，采用多胺，用于形成超支化聚酰胺的所述的多胺為胺官能團數量不小于3的低分子化合物或其混合物。

6.根據權利要求5所述的一種碳纖維環氧樹脂預浸料界面超支化聚酰胺偶聯方法，其特征在于：所述的多胺為二乙烯三胺、多乙烯多胺的一種或兩種。

7.根據權利要求1所述的一種碳纖維環氧樹脂預浸料界面超支化聚酰胺偶聯方法，其特征在于：碳纖維原位接枝超支化聚酰胺的步驟中，取一定量多胺，緩慢加入一定量的酸酐，均勻攪拌，將多胺和酸酐的混合物均勻的涂布到氧化后的單向碳纖維或碳纖維織物表面，升溫到120-140攝氏度，保溫2-4小時進行反應而得到反應物，降溫至70℃~90℃。

8.根據權利要求1所述的一種碳纖維環氧樹脂預浸料界面超支化聚酰胺偶聯方法，其特征在于：除去碳纖維表面未接枝超支化聚酰胺的步驟如下：待所述的反應物降溫到70℃~90℃，在70℃~90℃熱水中浸泡1-2min后，用水反復洗滌，干燥，備用。

9.根據權利要求1所述的一種碳纖維環氧樹脂預浸料界面超支化聚酰胺偶聯方法，其特征在于：環氧樹脂浸漬處理的步驟中，環氧樹脂的質量濃度為30%-40%, 環氧樹脂溶液的溶劑為丙酮，環氧樹脂溶液中加入固化劑混合均勻，將一定尺寸的碳纖維束或織物浸入環氧樹脂和固化劑的混合溶液10-15分鐘,然后擠掉表面的樹脂，干燥；其中固化劑與環氧樹脂的活潑氫和環氧基當量比為1-1.1:1。

10.根據權利要求1所述的一種碳纖維環氧樹脂預浸料界面超支化聚酰胺偶聯方法，其特征在于：具體步驟為：將計量碳纖維束置于濃硝酸溶液中8-10小時，其中硫酸質量分數約為68%，室溫靜置10-12小時，然后用水反復洗滌，100攝氏度干燥至恒重；取多胺化合物加入裝有攪拌器的三口燒瓶中，緩慢加入酸酐，均勻攪拌，將多胺化合物和酸酐的混合物均勻的涂布到單向碳纖維或碳纖維織物表面，置于130度進行熔融縮聚反應3小時以上，降溫到90℃左右，用70℃~90℃熱水溶解表面游離的超支化聚酰胺，反復洗滌，干燥；最后，將計量的碳纖維束浸入環氧樹脂和固化劑的混合溶液中10-15分鐘,然后擠掉表面的樹脂，干燥至符合要求；酸酐與多胺的質量比為1:1-2。