[發明專利]一種高氣壓制備氮化鋁粉末的方法

在審

• 申請號: 201810673458.1
• 申請日: 2018-06-26
• 公開（公告）號: CN108793102A
• 公開（公告）日: 2018-11-13
• 發明（設計）人: 李大海;彭建勛;孫紅杰
• 申請（專利權）人: 寧夏艾森達新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B21/072
• 分類號: C01B21/072
• 代理公司: 北京東方盛凡知識產權代理事務所(普通合伙) 11562
• 代理人: 楊潤

本發明公開的一種高氣壓制備氮化鋁粉末的方法，按以下步驟進行，將選好的氧化鋁粉50?70％，炭黑30?50％放入球磨罐，按照氧化鋁粉和炭黑總質量的0.1?1％添加混合助劑，向球磨罐中加入氧化鋁和炭黑總質量的20?50％有機溶劑，在球磨罐中混合均勻；將混合物進行造粒處理，造粒后的物料裝入石墨坩堝中，將裝料后的石墨坩堝置于石墨爐或碳管爐中，在流動氮氣氣氛中進行碳熱還原反應，通過控制爐內氮氣壓力大小，最終得到高性能超細氮化鋁粉體。所制備的該材料具有粒度分布均勻、比表面極大、球形度高等特點。

技術領域

本發明涉及化學合成技術領域，具體為一種高氣壓制備氮化鋁粉末的方法。

背景技術

氮化鋁(AlN)陶瓷具有高的熱導率，相對較低的介電常數和介電損耗，與硅匹配的熱膨脹系數、無毒、絕緣等一系列優異性能，被認為是新一代高性能陶瓷基片、電子封裝等散熱器件的首選材料。AlN粉末是制備AlN陶瓷的原料，它的性質，如純度、粒度、氧含量及其他雜質含量對制備出的氮化鋁陶瓷的熱導率以及后續燒結、成型工藝有重要影響。要獲得性能優良的AlN陶瓷材料，必須先制備出高純度、細粒度、窄的粒度分布、性能穩定的AlN粉末。

氮化鋁粉末的制備方法主要有碳熱還原法、鋁粉直接氮化法、自蔓延高溫合成法、化學氣相沉積法(CVD)。其中碳熱還原法和鋁粉直接氮化法是工業化生產中最常用的制備氮化鋁粉末的方法。利用碳熱還原法制備的氮化鋁粉末具有純度高、粒度細、粒度分布窄等特點，適用于流延成型、注射成型等成型工藝。另外碳熱還原法制備氮化鋁粉末需要溫度1600℃以上，反應時間長等特點造成生產難度大、成本高。

利用碳熱還原法制備AlN粉末方法中，使用流動氮氣進行氮化反應，通過增加爐內氮氣分壓可以降低反應溫度，縮短反應時間，最終制備的AlN粉末為球形，粒度分布均勻。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高氣壓制備氮化鋁粉末的方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種高氣壓制備氮化鋁粉末的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)選取粒徑為100-500nm，純度大于99.9％的氧化鋁粉末；選取20-100nm，純度大于99.9％的炭黑粉，按質量比氧化鋁50-70％、炭黑30-50％，加入球磨罐中；向球磨罐中加入氧化鋁和炭黑總質量的20-50％有機溶劑；

(2)將步驟(1)中的所得混合物使用噴霧干燥設備進行造粒處理；

(3)將步驟(2)中所得原料顆粒裝入石墨坩堝中，使用石墨爐或碳管爐合成氮化鋁粉末；

(4)控制爐內氮氣壓力，合成高性能超細氮化鋁粉末。

優選的，步驟(1)所用有機溶劑為乙醇、丙醇、乙二醇，所用溶劑為工業級，純度大于75％。

優選的，步驟(1)混料機中所用研磨球為99.5％高純氧化鋁球，研磨球與料的質量比為3～8:1；球磨罐中研磨球和物料的總體積與球磨罐的容積比為1：2～5。

優選的，步驟(1)中混料時間為2-10h。

優選的，步驟(2)中造粒后的氧化鋁和炭黑混合物的平均粒度為150μm，球形度90％以上。

優選的，步驟(3)中所述的石墨坩堝為高純等靜壓石墨，純度大于99.5％；合成氮化鋁粉末溫度為1300-1600℃，時間為3-15h。

優選的，步驟(4)中所述爐內氮氣壓力為0.3-2MPa，氮氣純度大于99.99％。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：